第二章检查和鉴别.ppt

二、鉴别实验 Identification Test 1. 红外光谱：原料药首选 2. 紫外光谱：制剂，吸收度比值 3. 色谱法：TLC 4. 化学（沉淀/呈色）反应 例： NaCl中Br-的检查 供试管 NaCl样 2.0g +H2O→10ml 对照管 标准KBr 1.0mg Br-/ml 1.0ml 各加HCl 3d，氯仿1.0ml，加2%氯胺T液 3d，氯仿层若显色，不得比对照液更深。 限量0.05% 操作注意点：平行原则，用纳氏比色管 特点：不需知道杂质准确含量。 p16 例2-1, 2-2,2-3,2-4 （二）灵敏度法 供试品液中加入试剂，一定反应条件下，不得有正反应出现，判断符合规定。 例： NaBr中I-检查 特点：不需对照品 （三）吸收度限度法 供试液的吸收度不得超过一定值 例： 盐酸去氧肾上腺素中酮体检查 2.0mg/ml A≯0.20(λ310 nm) 特点：不需对照品 五、一般杂质检查 氯化物 溶液澄清度与颜色 硫酸盐 溶液酸碱度 铁盐 炽灼残渣 重金属 干燥失重 砷盐 水分 （一）氯化物（Chlorides）的检查 ChP（2005）二部附录Ⅷ A 供试管 样品x g + 水 25ml 对照管 标准NaCl液10?g Cl-/ml x ml 各加稀硝酸10ml，加水至40ml，加入AgNO3试液1ml，加水至刻度，于暗处放置5′，比浊，在黑色背景下由上向下观察。 （二）硫酸盐（sulfates）检查法 ChP（2005） 二部附录Ⅷ B 供试管 样 x g + 水 对照管 标准K2SO4 100 ?g SO42-/ml x ml 加水至40 ml，加稀HCl 2ml，25%BaCl2 5ml，然后加水至50ml刻度，放置10分钟，比浊。 （三）铁盐（ iron salt ）检查法 ChP（2005） 二部 附录Ⅷ G 硫氰酸盐法 n=1～6 供试管 样x g 对照管 标准Fe3+ 10 ?g /ml x ml 加水25ml，稀HCl 4ml，过硫酸铵50mg，30%硫氰酸铵液3ml，加水至50ml，比色。 加过硫酸铵目的： （四）重金属（Heavy Metals)检查法 ChP （2005） 二部 附录Ⅷ H 重金属：实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如Ag、Pb、Hg、Cu、Bi、Cd、Sb、Sn、As、Ni、Co等。 测定以Pb为代表。 Chp.2005有四种方法，常用1和2 第一法 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，最常用。硫代乙酰胺法 供试管 供试液 25ml 对照管 标准铅 10 ?g Pb/ml x ml+pH3.5醋酸盐缓冲液 2ml 各加硫代乙酰胺试液 2ml，放置2min，比色。 第二法 适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。 炽灼残渣法 重金属与芳环、杂环易形成牢固价键，必须先破坏使其游离。 （五）砷盐（Arsenic）检查法 ChP2005. 附录Ⅷ J 古蔡氏法（Gutzeit） 原理： 澄清：未超过0.5级浊度标准液 或与所用溶剂相同 浊度0.5级： 大于0.5级，小于1级 … （八）溶液颜色检查法（Color of Solution） ChP2005年版 二部附录Ⅸ A 控制有色杂质限量的一种方法 1. 目视比色法 供试液与标准液比较，不得更深 * * 第二章 药物的纯度检查和鉴别方法 药品质量 真实性 纯度 品质优良度 [性状] [ 鉴别] [检查] [含量测定] 一、药物的性状 二、鉴别实验 三