消淤降脂胶囊中丹参素钠溶出度测定研究.docVIP

　　消淤降脂胶囊中丹参素钠溶出度测定研究 作者：罗忠圣，蔡文，杨青松，吴永红，覃容贵 【摘要】 　　目的对消淤降脂胶囊中丹参素钠的溶出度进行测定，以控制其内在质量。方法应用转篮法，以高效液相色谱法（HPLC）测定丹参素钠的含量为指标，对消淤降脂胶囊中丹参素钠溶出度进行测定。结果以0.5%聚山梨脂80磷酸盐缓冲溶液为溶出介质，转速150 r/min，采用Elite Hypersil C18柱（5μm，25cm×4.6mm），乙腈-1%磷酸二氢钾-10%四丁基氢氧化铵（10∶87∶2.5）为流动相，流速：1.0 ml·min-1，检测波长281 nm，柱温40℃，进样量为10 μl。平均回收率100.6％(RSD 0.44％)，溶出度为标示量的70.0%以上。结论HPLC法测定消淤降脂胶囊中丹参素钠的含量是控制该制剂内在质量的一种简便、快速、可行的方法。 【关键词】 消淤降脂胶囊； 丹参素钠； 溶出度； 高效液相色谱 　　Abstract：ObjectiveTo determine the dissolutions of sodium-tanshinol in Xiaoyujiangzhi Capsules in order to analyze its inner quality.Methodsettler公司）。 　　1.2 试剂及药品 　　消淤降脂胶囊，贵阳新天药业股份有限公司生产；丹参素钠对照品，由复旦大学药学院天然药物教研室研制；甲醇、乙腈为色谱纯；盐酸、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、胃蛋白酶、氢氧化钠、无水乙醇、冰醋酸、香草醛、高氯酸、四丁基氢氧化铵、磷酸均为分析纯；水为重蒸馏水。 　 　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　用十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈-1%磷酸二氢钾-10%四丁基氢氧化铵（10∶87∶2.5，用磷酸调pH值至4.0）为流动相，检测波长为281 nm，柱温40℃。理论塔板数按丹参素钠 计算 应不低于5 000。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取丹参素钠对照品适量，加水制成每毫升含1.9 mg的溶液，作为对照品溶液1；精密称取丹参素钠对照品适量，加水制成每毫升含0.139 mg的溶液，作为对照品溶液2。 　　2.3 标准曲线的制备 　　将丹参素钠对照品溶液（0.44 mg/ml）按2，4，8，16倍稀释后，分别精密吸取丹参素钠对照品溶液10μl注入液相色谱仪,测定。结果见表1。表1 标准曲线对照品峰面积值测定结果（略） 以进样量为横坐标，以峰面积值为纵坐标分别作图，得近似通过原点的直线。回归方程为Y=1.856×105X + 5 031.510，r=0.999 9。结果表明，丹参素钠进样量在0.275～4.400 μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系。其线性关系符合含量测定项下丹参素钠的线性范围。 　　2.4 供试品溶液的制备取消淤降脂胶囊样品（批1粒，照溶出度测定法［1］，以0.5%聚山梨脂80磷酸盐缓冲溶液（pH 7.8～8.0）250 ml为溶剂，转速为150 r/min，依法操作，经120 min时，取溶出液适量，用0.45 mm微孔滤膜滤过，备测。 　　　2.5 干扰实验 　　取消淤降脂胶囊安慰剂（内容物为该药的辅料）1粒，照供试品溶液制备方法，制得干扰实验供试品溶液。结果见图1～2。结果表明，囊壳与辅料对丹参素的检测无干扰。 　　2.6 样品稳定性实验 　　取样品120 min溶出液于不同时间连续测定,观察峰面积稳定性。分别取放置0,1,2,4,8 h的供试品溶液,测定丹参素钠的含量,以考察其稳定性。见表2。所测丹参素钠积分面积RSD值为0.99%，小于2%，表明供试品溶液至少在8 h内稳定。表2 样品稳定性实验结果（略） 　　2.7 均一性实验 　　取消淤降脂胶囊（批6粒，分别照供试品溶液处理方法进行处理，得6份供试品溶液，测定丹参素钠的含量,以考察其均一性。见表3。所测丹参素钠RSD为0.70%，小于2%，表明该法溶出率均一性良好。 　　2.8 重复性实验 　　取消淤降脂胶囊（批6粒，分别照供试品溶液处理方法进行处理，重复做3次，得18份供试品溶液。见表4。所测丹参素钠RSD为0.78%，小于2%，表明该法溶出率重复性良好。表3 样品均一性实验结果（略）表4 样品重复性实验结果（略） 　　2.9 回收率实验 　　采用加样回收，于6个溶出杯中放入已知溶出量的消淤降脂胶囊（批含丹参素钠5.2 mg/粒）各1粒，分别加入0.5%聚山梨脂80磷酸盐缓冲液（pH 7.8～8.0）250 ml，再精密加入丹参素钠对照品液（1.9 mg/ml）10 ml，照供试品溶液制备方法，制