实验五肉桂酸的制备.doc

实验五：肉桂酸的制备 一、实验目的 1．通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。 2．掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。 3．学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。 二、实验原理 主反应： 副反应： 三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名称 分子量 性状 折光率n20D 相对密度d204 熔点 (C 沸点 (C 溶解度 g/100ml 用量 理论产量 水 醇 醚 苯甲醛 —— ---- 乙酸酐 —— ---- 反式肉桂酸 —— —— —— 乙酸钾 —— —— —— ---- 四、实验装置图 图2.水蒸气蒸馏装置  五、操作流程和实验记录 时间 实验记录 100ml两口瓶投料 苯甲醛=？乙酸酐=？ 乙酸钾=？ 回流的温度和时间？ 反映体系的颜色状态 有何变化？ 调节pH值时的现象？ pH值＝？ 水蒸气蒸馏的终点判定？ 活性炭＝？ 滤液的颜色？ 酸化的现象？ 产品颜色状态？ 滤纸重=？ 总重=？ 初熔温度=？ 终熔温度=？ 六、数据处理 理论产量＝？ 实际产量=？ 产率=？ 熔程=？ 七、思考题： 1、具有何种结构的酯能进行Perkin反应？ 2、水蒸气蒸馏前若用氢氧化钠溶液代替碳酸钠碱化时有什么不好？ 3、用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？ 1 2