N-甲基乙酰胺合成工艺研究.pdf

学兔兔 第43卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．4 2014年4月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Apr．2014 N．甲基乙酰胺合成工艺研究 李 凯，吴彦彬，吴正岭 (濮阳迈奇科技有限公司，河南 濮阳 457000) 摘 要：以乙酸甲酯、一甲胺为原料合成N一甲基乙酰胺，在n(L酸甲酯)：，l 甲胺)=1：1．10一I．15，助剂用量为 原料乙酸甲酯的20％～30％(质量分数)，反应温度120 125~C，反应时间3．5~4．Oh；反应压力2．0～2．5MPa，催化剂加入 量占乙酸甲酯原料量0．05％-0．07％的条件下，乙酸甲酯转4)dz3g~95％，N．甲基乙酰胺选择性I93％。 关键词：N．甲基乙酰胺；乙酸甲酯；一甲胺；合成 中图分类号：TQ255．26+1 文献识别码：A 文章编号：1671-9905(2014)04-0038-04 N．甲基乙酰胺是一种白色或淡黄色针状结晶或 甲醇(纯度99．8％)，自制碱性催化剂。 液体和液晶混悬物，可作农药、医药等有机合成中间 带有搅拌、鼓泡装置、温度计、进料口的高压反 体，因它具有溶解有机物的良好性能，所以在有机合 应釜，安捷伦气相色谱仪GC7890，气相一质谱联用 成中常用作溶剂，如广泛用于制药工业中，作为合成 仪7890A一5975C等。 头孢菌素的溶剂。有关N．甲基乙酰胺的制备方法国 1．2催化剂制备 内外报道资料较少，早期报道的制法是以乙酰胺和 (1)在封闭的容器中加入lkg去离子水和250g 甲胺盐酸盐在共熔下通过氨基交换反应来完成的， 三氧化钼、氧化钒、偏钒酸钠及多种助剂的混合物 收率75％；而近期资料中大都以综述的方式简要介 搅拌均匀；滴加氨水，滴加过程中控制滴加温度在 绍脂肪酸的酰胺类化合物的制备路线，是用其相对 45—50℃，终点控制在pH值为8．5～9．5。 应的有机酸和相应的胺类经脱水反应获得所要的酰 (2)在步骤(1)配置好的盐溶液清液中缓慢加入 胺。而早期报道的乙酰胺法，因乙酰胺制备较为麻 300g硅藻土，控制温度在40~C左右，搅拌5h。 烦，且甲胺盐酸盐在蒸发时腐蚀性极强，不适合工业 (3)将步骤(2)中所得物料加热至1 15～125 oC蒸 化大生产；而后期综述提供的有机酸和胺法，未见有 发浓缩，使得物料固含量达到45％左右，之后过滤 工艺条件的报道。本研究在合成N，N．二乙基甲酰 器过滤。 胺、N，N．二甲基乙酰胺、N一甲基甲酰胺、N，N二甲基 (4)将步骤(3)中过滤所得物料均匀展开放置烘 甲酰胺、N，N一二乙基乙酰胺等工艺的基础上，对合成 箱中，控制烘箱温度在115～125 oC，烘干25～30h，物 N．甲基乙酰胺研究进行了探索。采用自制碱性催化 料水分3％～5％(w )。 剂，以乙酸甲酯和一甲胺为原料合成N．甲基乙酰胺； (5)将步骤(4)中所得物料置于焙烧炉高温焙烧， 反应时间3．0～4．5h，反应温度120～125℃，反应压力 控制焙烧温度450 500℃，时间为5～7h。 2．0～2．5MPa，催化剂加入量占总体乙酸甲酯原料量的 (6)将焙烧后的物料过0．104mm筛加以粉碎，形 0．05％～0．07％，助剂用量为原料乙酸甲酯的20％一30％ 成成品备用。 (质量分数)，N．甲基乙酰胺选择性达93％以上。研 1-3反应原理 究结果