棒状结构纳米Pd／PEG600复合材料的制备与表征.pdfVIP

Vo1．38 No．2 37 第 38卷，第 2期 安 徽 化 工 , ． 2012年 4月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Apr_20l2 棒状结构纳米 Pd／PEG600复合材料的制备与表征 甘 颖，徐国财，曹 震，李 欣 (安徽理工大学化学工程学院，安徽 淮南 232001) 摘要：在超声辐射作用下，以PEG600为还原剂和稳定剂，合成了纳米钯 ／PEG复合材料。XRD和uV—Vis结果证明了氯化钯被完全还原 成钯，TEM显示PEG呈长约0．5 m，直径为50~80nm的棒状结构 ，并将部分纳米钯粒子包覆在其中。 关键词：超声；纳米钯；PEG；棒状结构 doi：10．3969~．issn．1008—553X．2012．02．012 中图分类号：TB383 文献标识码 ：A 文章编号：1008—553X(2012)02—0037—03 纳米材料由于 自身的特殊功能而 日益成为研究的热 称取 0．10gPdC12加入 60mLPEG600中，然后置于 点，而纳米钯及其复合材料由于其独特的性质被广泛用 超声波反应器中，反应温度用循环水浴控制在 (40± 作电化学传感器、催化剂等-【41；同时，由于Pd对氢具有独 2)℃，在 600W 的功率下反应 40min得到纳米钯胶体 。 特的选择性，也是理想的储氢和气敏应用材料圈。然而，由 反应过程中体系的颜色从无色逐步变成黄褐色 、灰褐 于纳米粒子的小尺寸效应，非常容易团聚，有效的方法便 色，最后到黑褐色。将反应产物用无水乙醇反复洗涤，真 是添加保护剂，如表面活性剂、高分子聚合物等。保护剂 空干燥后得到黑褐色纳米 Pd／PEG复合材料。 会吸附在纳米粒子表面防止其聚集，从而得到稳定的粒 3表征及性能测试 子。运用超声方法合成Pd纳米粒子近年来已有报道。邱 取反应后黑褐色纳米 Pd／PEG溶液用乙醇稀释到一 小峰6[1等以聚乙二醇为溶剂，十二烷基硫酸钠(SDS)作为 定浓度后进行uV—Vis测试；将纳米Pd／PEG复合材料 分散稳定剂，水为介质，氯化钯为反应前驱体，在还原剂 真空干燥 ，进行 XRD(日本岛津公司)测试 ，扫描波长 抗坏血酸的存在下成功地用超声化学方法制备出单分散 =0．15406nm，扫描范围20从 10。到 85。；把反应后 球形纳米钯 。P．AhmadianNaminiE8~等研究了在不加还原 黑褐色纳米Pd／PEG稀释到一定浓度，取一滴液体滴在 剂条件下 ，不同分子量 PEG对醋酸钯 的还原作用 。 300目铜网上，待其干燥后在JEM一2010型高分辨透射 Qingfengyi[91等采用水热法合成了多孔纳米钯 ／PEG600 电子显微镜(日本电子株式会社)上观察；取微量干燥后 并研究了其电化学性质。表面活性剂和小分子还原剂的 的纳米 Pd／PEG复合材料粉末粘 附在双面胶上 ，在 加入不仅使反应体系变得复杂，而且会影响纳米钯复合 ThermoESCALAB250型 x射线光电子能谱仪 (美国 材料的纯度 【31。而利用大分子聚合物作为还原剂制备纳 Thermo公司)上进行 XPS测试，试验采用 Mg靶K 作 米聚合物复合材料的研究工作尚无人报道。 为x射线激发源，以Cls作为参比线。 本工作采用超声直接辐射PEG与氯化钯混合物， 2结果与讨论 得到了棒状 PEG胶束包容颗粒均匀的Pd粒子，并用 2．1紫外分析 TEM、XRD和uV—Vi