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维普资讯 学兔兔 第36卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．36 No．6 2007年6月 Technology Development of Chemical Industry Jun．2007 气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类化合物 卜 伟，李 江 (泰州市环境监测中心站，江苏 泰州 225300) 摘 要：测定环境空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯时，气样采用活性炭吸附，用二硫化碳 解析，直接进气相色谱仪检测，根据保留时间定性，外标法定量，能获得良好的线性和较低的方法检出限，不仅精密 度、灵敏度和重复性良好，而且可操作性强，易于在环境监测系统中推广。本法也适合污染源排放的丙烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯废气的测定。 关键词：气相色谱；丙烯酸酯类；环境空气；测定 中图分类号：0 657．71 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2007)06—0038—02 丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯都 留量分析，当采集体积为20 L、进样量1 L时，最低 是有毒物质，生产或使用水漆的车间空气中三者常 检出浓度依次为0．004 mg·m一、0．006 mg·ITI～、 同时存在。三者在常温下均为液体，其沸点依次为 0．007 mg·rfl一。 80．3℃、146℃、100．3℃。闪点依次为一3℃、48．9 1．2 仪器 HP-6890 GC／FID[4I ℃、10℃，均易燃并易于挥发，从而会对周围环境空 ， ． InnoWAX弹性石英 气造成污染。目前，测定环境及车间空气中丙烯酸 毛细管柱(60 rn×0．32 mm×3．0 m)，2020大气采 甲酯、丙烯酸丁酯的方法为吸附一热解吸气相色谱 样器，玻璃活性炭采样管(10 ClTI×6 rnlTl。内装0．2 g 法…，测定甲基丙烯酸甲酯的方法为直接进样气相 的活性炭两端填装玻璃棉，活性炭应在高温下活化 色谱法 J。前二法较繁琐，且测定时要互相干扰。 2 h)。 本文采用直接进样气相色谱法同时测定3种物质， 1．3 材料及试剂 简单快速，易操作，且有较好的灵敏度和回收率。 氮气(纯度≥99．999％)、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁 泰州市××公司在生产过程中会产生无组织排 酯、甲基丙烯酸甲酯混标、二硫化碳(分析纯，使用前 放的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯废 应经过纯化，经过色谱检验无干扰峰)、活性炭(分析 气。我站在该公司下风处布点采样。用活性炭采样 纯，0．45--0．90 rnlTl，置于马福炉内在350℃下灼烧 管富集环境空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲 3 h，放冷后备用)。 基丙烯酸甲酯，连续采样2 d，每d采集3次，一次采 1．4 气相色谱分析条件 集40 min，流量为0．5 L·min～，一次采集体积为20 进样口温度：180℃；FID检测器温度：250℃。 L，共采集12个样品。以二硫化碳作为洗脱剂，使 柱温：40℃(8 min)一10℃／min一90℃(5 用毛细管柱气相色谱法进行测定 J。 min)—I．12℃／rnin— 180℃(3 min)。