硫酸亚铁铵滴定法测定氯化稀土中氧化铈含量的方法研究.pdfVIP

2第01432年卷第5月5期 当 代 化 工 Vo1．42．NO．5 ContemporaryChemicalIndustry May，2013 硫酸亚铁铵滴定法测定氯化稀土中 氧化铈含量的方法研究 付文慧，葛艳梅，董贵斌，王玉兰 (黑龙江省地质矿产测试应用研究所 ，黑龙江 哈尔滨 150036) 摘 要：硫酸亚铁铵滴定法是测定稀土矿石和矿物中氧化铈含量的常用方法，其测定范围较宽为0．1％～50％ 氧化铈。试样在酸性溶液中，用过硫酸铵 、高氯酸、铋酸钠等氧化剂将低价态的铈氧化成高价态，然后用适当 浓度的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。其实验分析操作过程主要包括试样的溶解 、氧化、滴定三个部分。以 GBT／I6484—2009为主要指导方法 ，同时结合以浓H。SO作为溶剂的硫酸亚铁铵滴定法 ，分别选用过硫酸铵和高 氯酸作为氧化剂，邻菲罗啉和苯代邻氨基苯甲酸作为滴定指示剂，对取样量、溶矿方法 、氧化条件 、氧化时间、 指示剂选择等多方面因素进行方法研究试验，确定方法最佳试验条件，从而有效解决了硫酸亚铁铵滴定法测定 氯化稀土中氧化铈含量测试结果不稳定性和重现性不强等诸多问题 ，提高了方法的准确度和精密度。 关 键 词：氯化稀土；氧化铈；硫酸亚铁铵滴定法 中图分类号：O655 文献标识码： A 文章编号 ： 1671—0460(2013)05—0705—40 Research0nDeterminationofCerium 0xideContentinRare EarthChloridebyAmmonium FerrousSulfateTitrimetricM ethod - FU Weln—hui，GEYan—mei，DoNG Gui-bin，WANG Y —lan (HeilongjiangProvinceGeologyOreTestandApplicationInstitute，HeilongjiangHarbin150036，China) Abstract：Theammonium ferroussulfatetitrimetricmethodiSacommonmethodfordeterminationofcerium oxide contentinrareearthoresandminerals．itsmeasuringrangeiSwidefO．1％-50％ceriumoxide)．Lowvalencecerium in samplesiSfirstoxidizedintohighvalencestateinacidicsolutionbyusingoxidants，suchasammonium persulfate， perchloricacid，sodium bismuthateandSOon．Andthenammonium ferrOUSsulfatestandardsolutionwithappropriate concentration iSused to titrate．The experimentaloperation process includesthreepartsofsample dissolution． oxidation and titration．In thispaper,takingGB／T16484．2009 asthemain guidancemethod，combiningwiththe ammonium ferroussulfatetitrimetricmethodwithconcentratedsulfuricacidassolvent．samplewasdet