顶空-气相色谱-质谱法对车载香水的品质分析.pdfVIP

第 41卷 ，第 2期 安 徽 化 工 ；2 91 2015年 4月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY 顶空一气相色谱 一质谱法对车载香水的品质分析 冉家卉 ，吴 缨 (合肥学院化学与材料工程系，安徽 合肥 230601) 摘要：采用顶空一气相色谱一质谱法对车载香水的成分进行分析，优化了顶空分析和气相色谱 一质谱分析条件，使得各组分得到完全分 离。对样品进行了定性鉴定，对其中的乙醛、丁酮成分进行定量分析，实验结果相对标准偏差RSD(n=5)为0．003％，平均加标回收率为112％。 关键词：车载香水；顶空一气相色谱一质谱法；成分分析 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2015．02．033 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2015)02—0091—04 1 前言 顶空平衡温度80oC；顶空进样系统温度 90oC；顶空 随着轿车走入寻常百姓家，车载香水的使用也 日趋 传输线温度 100o=【；顶空平衡时间 10min。 增多，尤其在夏季，适量使用可以达到提神去味的作用。 色谱条件：色谱柱：DB一5ms，30m×0．25mm×0．25XIm； 随着香水市场竞争越来越激烈，一些香水不排除有合成 载气：高纯氦；恒流模式，流速：lmL／min；分流进样，分流 成分，如化学香料芳香族苯环类化合物，若在密闭车内 比：50：l；进样 口温度 200oC。 长期摆放 ，对人体呼吸系统会产生刺激，严重者可能有 质谱条件：色谱一质谱接 口温度 230~C；电离方式 头晕、恶心等症状，甚至对嗅觉和视力都有影响。另外， El；电子轰击能量70Ev；扫描时间O~37min；全扫描范围 由于香水中添加过多的酒精，在炎热的夏天可能引起爆 m／z：40～300。 炸，危及人身安全。 2．4 标准溶液的配制 顶空一气相色谱 一质谱法是在已达到平衡的顶空 分别配制乙醛标准溶液0．039、0．078、0．39、0．78 g／L， 瓶中的样品上方抽取气体 ，并与气相色谱 一质谱结合对 丁酮标准溶液0．0008、0．008、0．04、0．08 g／L。采用外标 气态样品进行分析的一种比较特殊的分析技术 I【．2]，广泛 法，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标 ，得乙醛、丁 应用于食品科学、药理学以及环境分析中挥发性组分的 酮的工作曲线。 分析。本文应用此法对车载香水进行定性、定量分析，收 2．5 实验方法 到了较为满意的结果。 在上述操作条件下，待仪器稳定后 ，取 lmL样品于 2 实验部分 顶空瓶中，启动顶空仪进行 自动检索，根据计算机所得 2．1 车用香水样品 的谱图可以检索出样品中所含的组分。定量分析时，用 样品一：本地大超市购买，价位约70mL／50元；样品 N，N一二甲基甲酰胺作溶剂，配制一系列浓度的标准溶 二：网购，价位较高，约20mL／30元；样品三：网购，价位 液，在相同条件下进行分析，然后采用外标法绘制工作 偏低 ，约 150mL／9元 (茉莉香型)；样品四：网购 ，价位约 曲线 ，根据工作曲线可得样品中组分的含量。 150mL／9元(古龙香型)。 3 结果与讨论 2．2 仪器与试剂 3．1色谱升温方式的选择 GCMS—QP5050A气相色谱 一质谱联用仪(日本岛津 为了使所有峰能有效分离开，通过一系列升温实 公司)；HSS86．50顶空进样仪(北京