苯并呋喃-2-羧酸的合成.pdfVIP

第4l卷第 10期 应 用 化 工 Vo1．41No．10 2012年 10月 AppliedChemicalIndustry 0ct．2012 痧 驴 驴 国 2应用技术3 驴 驴 驴 净、 妒 苯并呋喃．2-羧酸的合成 温辉梁 ，胡昊嵌 ，王涛涛 (1．南昌大学 食品科学与技术国家重点实验室，江西南昌 330047；2．南昌大学 生命科学与食品工程学院 江西 南昌 330031) 摘 要：以水杨醛、氯乙酸乙酯及K：CO，作为原料，KI作为催化剂，合成了苯并呋喃_2一羧酸。并对其合成工艺进行 了改进，在一个反应体系内分阶段进行 ，总产率达67．7％，纯度为98％。 关键词：水杨醛；氯乙酸乙酯；合成；苯并呋喃-2-羧酸 中图分类号：TQ463．25 文献标识码：B 文章编号：1671—3206(2012)10—1831—02 Thesynthesisofbenzofuran-·2--carboxylicacid WEN Hui—liang ，HUHao—qin ，WANGTao—tao， (1．StateKeyLaboratoryofFoodScienceTechnology，NanchangUniversity，Nanehang330047，China； 2．LifeScienceandFoodProject，NanehangUniversity，Nanchang330031，China) Abstract：To synthesizethebenzofuran-2-carboxylicacid，htesalicylaldehyde，ehtylchloroacetateand K2CO3aretookasraw materials，andtheKIischosenascatalyst．Allthereactionareimprovedinthe samesystem．Thepurityoftheproductis98％ andhteyieldis67．7％ ． Keywords：salicylaldehyde；ehtylchloroacetate；synthesis；benzofuran一2-carboxylicacid 苯并呋喃-2一羧酸是合成多种有机化合物的重 喃-2．羧酸。但在实际操作过程中发现了一些可以 要中间体，其衍生物具有一定的杀虫抗菌活性-1]， 改进 的部分，故设计如下实验。 同时也是用于合成一些肽类以及蛋 白酶抑制剂的重 1 实验部分 要原料_2引。因此，苯并呋喃-2一羧酸在医药、农药领 1．1 材料与仪器 域具有广阔的应用前景。 水杨醛、氯 乙酸 乙酯、Ⅳ，Ⅳ一二 甲基 甲酰胺、 目前，合成苯并呋喃．2一羧酸的方法较多u4J，根 K：CO、KI、NaOH、乙酸乙酯、36％盐酸均为分析纯。 据反应物 的不 同，可分为：①使用溴 乙酸乙酯、 HJ一3型恒温磁力搅拌器；RE-52AA型旋转蒸发 KCO，及水杨醛作为原料，DMF作为溶剂先反应生 仪；SHZ—D(Ⅲ)型循环水泵；Bruker400Ultrashield 成中间产物(2一甲酰基苯氧基)乙酸乙酯，提纯干燥； 核磁共振仪；Agilent四级杆-飞行时间串联质谱仪。 再于高温下关环、解酯，得到终产物，产率为60％一 1．2 实验方法 77％；②使用2，3-苯并呋喃、CC1及乙醇作为原料， 50mL干燥的圆底烧瓶中