超临界流体结晶分离黄芩苷的工艺研究.pdfVIP

10 237雹 ANHUIC安HEM徽IC化AL工INDUSTRY VDo1e．3e7．20．N1ol．6 · 科研与开发 · 超临界流体结晶分离黄芩苷的工艺研究 张 爽 ，韩 冰 1,2 (1．南京市产品质量监督检验院，江苏 南京 210028；2．北京大学地球与空间科学学院，北京 100871) 摘要：采用超临界流体结晶法进行了黄芩苷的结晶纯化研究。重点研究了温度、压力、时间对结晶纯度的影响。正交实验结果表明：影响萃取 的主次因素为：A(温度)c(时间)B(压力)；较佳工艺参数：温度为55~C，压力为 16MPa，萃取60min，获得黄芩苷的纯度高达94．1％。 关键词：黄芩苷；超临界流体抗溶剂结晶；正交实验 doi：10．3969／j．issn．1008-553X．20I1．06．004 中图分类号：R284．2 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2011)06—0010-03 黄芩苷 (Baicalin)又名黄芩甙 ，是从黄芩干燥根中 黄芩苷 (四川省什邡市华康药物原料厂提供，纯度 提取分离出来的一种黄酮类化合物，具有显著的生物活 70％)；二氧化碳 (纯度I99．9％)；甲醇(为分析纯和色谱 性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有 纯两种，上海化学试剂有限公司提供)。 较强的抗癌反应等生理效能 ，是一种很好的功能性食 1．2实验仪器 品、美容化妆品和医药原料。 超临界流体结晶装置 (南通华安超临界设备公司， 黄芩苷的分子式为c：H0… 分子量为446．36，为 经过适当改装)；紫外分光光度计 UV16OO(~L京瑞利分 一 连有葡萄糖醛酸结构的黄酮衍生物 ”【，其结构式如图 析仪器公司)。 1所示 。 1。3检测方法 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮衍生物，具 有不饱和结构，因此可用紫外分光光度法测定其含量。 实验过程采用全波长扫描，其278nm吸收最强，选为黄 芩苷的测定波长。 1．4实验过程 图 1黄芩苷 的结构式 精确称取2．5g原黄芩苷样品，倒人烧杯中，量筒量 Fig．1 StructuralformulaofBaicalin 取 50mL甲醇作为夹带剂溶解原样品；将原料液置于结 目前，文献报道的黄芩苷分离纯化方法主要是溶剂 晶容器后，拧紧端盖，充气，加压，调至设定的试验参数， 结晶法[41。而黄芩苷的结构为葡萄糖醛酸苷类化合物，稳 保持一定的结晶时间；关机，卸压，放气，收集结晶物。 定性差，传统的分离纯化方法在浓缩溶剂等过程中损失 2结果与讨论 严重，因而业界希望开发新的绿色、环保加工技术。超临 2．1单因素实验 界流体结晶技术翻是指以超临界流体 (常用CO)为结晶 2．1．1温度的影响 溶剂 ，通过调节压力、温度等工艺参数实现快速结晶分 在设定结晶压力为 15MPa，时间为50min时，夹带 离，为 目前研究的热点技术 。 剂为甲醇，考查温度分别为 35、45、55、65℃时对黄芩苷 本文研究了超临界流体一c0：结晶分离黄芩苷的 溶剂结晶的影响，见图2。 工艺及较佳工艺参数，