萃取分离-分光光度法测定铜合金中痕量镍.pdfVIP

学兔兔 第43卷 第7期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．7 2014年7月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Ju1．2014 萃取分离一分光光度法测定铜合金中痕量镍 李正权 (贵州航天精工制造有限公司检测中心化学实验室，贵州 遵义 563006) 摘 要：用硝酸溶解试样，在pH 6．0—7．O范围内，用三氯甲烷萃取丁二酮肟镍与铜基体分离。以盐酸反萃取镍。 在碱性介质中，氧化剂存在下，镍与丁二酮肟形成络合物，在波长48Onm处测定吸光度。0．2-2I．Lg·mL 范围内符 合朗伯一比尔定律，回收率达100．7％，所测镍量范围为0．001％-0．010％。 关键词：丁二酮肟；三氯甲烷；萃取；分光光度法 中图分类号：O 657．3 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2014)07-0051-03 铜及铜合金具有良好的导电、导热性和耐腐蚀 1．2试剂 性能，在我国有色金属材料中的用量仅次于铝。铜 12．7 g·L 碘溶液：6．35g纯碘加15g碘化钾， 及铜合金加工产品广泛用于航空、航天、电子及制造 稀释至500mL。 行业…，铜及杂质的含量严重影响导电性和其它物 10 g·L 丁二酮肟溶液：lg丁二酮肟加8g氢 理性能，在实际工作中经常要分析铜及杂质含量，而 氧化钠，稀释至100mL。 且对测定精度要求高，为了保证其产品的质量，准确 100IXg·mL- 镍：称取0．1000g纯镍(质量分数 分析它的材料杂质元素含量是十分重要的。 大于99．95％)置于200mL高型烧杯中，加入40mL硝 国家标准铜及铜合金中的镍量的化学分析(GB／I 酸(p=1．42 g·mL-‘)，盖上表面皿，加热完全溶解，煮 51215—2O08)中方法二——火焰原子吸收光度法圆， 沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中， 对痕量镍的分析采用电解后原子吸收法，存在电解时间 加水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100 g镍。 长，电解中可能有杂质析出包裹于铜中，分析重复陛差 10 g·mL 镍：移取 100 g·mL 镍标准溶 等状况。GB／F 51215— 008中方法四——丁二酮肟分 液10．00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 光光度法131存在下列不足：丁二酮肟甲烷溶液(10g· ) 混匀，此溶液lmL含10 g镍。 不易配制；各类铜及铜合金中的基体铜量有差别，用三 400 g·L『 乙酸钠(用 乙酸或氨水 调节 氯甲烷萃取丁二酮肟镍使之与基体铜分离时，附着铜不 pH=6．5)，密度约为1．05 g·mL 的乙酸，10 g·L一 — 粥 I 4 搓；懒 U 0量 ，从25mL铷 丁二酮肟无水乙醇溶液，盐酸(1+23)，1．42 g·mL 中直接将显色液移^比色皿中，可能带入无水硫酸钠或 硝酸，硝酸(1+1)，0．9 g·mL 氨水，500 g·L 酒石 者凡士林引起误差；以三氯甲烷为显色试剂受温度的影 酸钾钠，50 g·L 盐酸羟胺，500 g·L『 硫代硫酸钠， 响大。本方法用丁二酮肟络合镍后，以三氯甲烷萃取， 三氯甲烷，氨水(1+49)，盐酸(1+11)，250 g·L 碳 再用盐酸反萃取镍嗍，在碱陛介质下，形成稳定的丁二酮 酸钠溶液。 肟一镍红 冶物， E多