负载催化法制备环保型水处理剂聚环氧琥珀酸的研究.pdfVIP

第41卷 ，第2期 安 徽 化 工 Vo1．41．No．2 18 2015年 4月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Apr．2015 · 科研与开发 · 负载催化法制备环保型水处理剂聚环氧琥珀酸的研究 何滢霞 ，杨建军 ，刘万青 ，吴庆云 ，吴明元 ，张建安 (1．安徽大学化学化工学院与安徽省绿色高分子材料重点实验室，安徽合肥 230601； 2．合肥华清金属表面处理有限责任公司，安徽 合肥 230088) 摘要：以介孔分子筛负载催化剂钨酸钠 ，催化合成环氧琥珀酸，以组合引发剂引发环氧琥珀酸盐聚合反应得到环保型水处理剂聚环氧琥 珀酸(盐)(PESA)溶液，并按照国家标准对合成的水处理剂给予评价。考查了体系pH值、反应温度、引发剂用量等因素对聚环氧琥珀酸 (盐)阻垢性能的影响。实验结果表明，当pH值为7左右 ，反应温度为65℃时，ESA的产率达到最大。当引发剂用量为 1．25g，聚合反应 温度为95℃，反应时间为4h时，PESA具有 良好的阻垢性能。PESA经阻垢性能的评价，阻碳酸钙垢达98．12％。 关键词：负载催化；水处理剂；聚环氧琥珀酸 ；阻垢性能 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2015．02．007 中图分类号：0631；X703 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2015)02—0018—05 环保型阻垢剂又称绿色阻垢剂，是随着绿色化学的 过吸附 1份二水合钨酸钠负载到6或7份比表面积为 兴起而开发出的一种新型阻垢剂，它是一类具有 良好阻 700m2／gMCM一41分子筛介孔碳分子筛中，具体做法见 垢效果又几乎不污染环境，同时又能在一段时间后可生 参考文献 o【l。 物降解的水溶性高分子聚合物 。在环境友好型阻垢剂 (2)环氧琥珀酸(ESA)的制备：将 350g顺丁烯二酸 中聚环氧琥珀酸(PESA)是最优选择，它是二十世纪90 酐和300g蒸馏水搅拌溶清；匀速滴加 300g50％NaOH 年代初美国Betz实验室首先开发出来的，是国际公认 溶液，控制温度T55oC；滴加完毕后 ，加热至55— 的绿色阻垢剂和更新换代产品之一，其无磷 、无氮且兼 60~C，加入含 15％钨酸钠的负载催化剂 50g，搅拌 10～ 有缓蚀、阻垢双重功能，同时具有生物降解性好，适用于 15min；然后滴加 30％HO溶液 325～350g(1．5h滴完 。 高碱高固水质等的特点 。国内已经对 PESA的合成、 每秒约 1滴)进行氧化，与此同时用50％NaOH溶液调 阻垢性能及缓蚀性能进行了一定的研究[2--8]。但是有的研 pH值，控制T70℃，反应液澄清后测pH值为4左右； 究仅限于实验室，有的使用有机溶剂丙酮、甲醇等，不仅 滴加完毕后加热至60～65cc，然后保温2h，过滤除去催 增加了成本，而且造成水体污染9[1。目前，用马来酸酐制 化剂，滤液即为环氧琥珀酸(ESA)，经 HPLC测试收率 备环氧琥珀酸的产率普遍较低。本文采用负载催化法来 大于 90％。 解决以上问题，采用双引发剂法引发制备出的聚环氧琥 (3)聚环氧琥珀酸(PESA)的制备：将上述反应液降 珀酸，其质量达到国标HGT／3823—2006。另外，考查了 温至40 ，分批加入 25g50％NaOH溶液 ，调节溶液 PESA的阻垢性能以及生物降解性。 pH=8～9；然后降温至 20～25~C左右，加入一定量的二 1实验部分 水合硫酸钙，搅拌5min后，升温至90~C，保温4h；将反 1．1 原料与仪器 应液降温至 70℃，分两批加入一定量的Ca(OH)，升温 马来酸酐；二水合钨酸钠 ；氢氧化钠 ；30％双氧水 ； 至95℃保温反应4h后，降温至25～30~C并静置24小 MCM一41分子筛 ；二水合硫酸钙 ，纯度为98％～99％；氢