精苯废酸制取减水剂的实验研究.pdfVIP

42 第38卷 ，第 1期 安 徽 化 工 Vol_38．No．1 2012年 2月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Feb．20l2 精苯废酸制取减水剂的实验研究 丁希楼 ，田迎春，王 云 (安徽工业大学建筑工程学院，安徽 马鞍山 243000) 摘要 ：对精苯废酸制取高效减水剂的工艺进行实验研究。通过水泥砂浆试块强度、减水率的测定，得出酸焦油与甲醛的缩合反应条件。在 55~60~C，反应2．5h，通过氢氧化钠溶液调节pH至9—10，并加人少量的柠檬酸和FDN( 萘磺酸盐)改性，可制取高效减水剂。当该减水 剂投入量为水泥的0．8％时，减水率达到22．36％，初凝时间可延长到6．5h。 关键词：酸焦油；缩合反应 ；减水剂；甲醛 doi：10．39696．issn．1008-553X．2012．01．010 中图分类号：TQ522．62；TU528．042．2 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2012)01—0042—04 精苯废酸含有机色素及铁等金属离子，外观一般呈 黑色且较为粘稠。精苯废酸的组成极其复杂，净化和利用 的难度较大。同时，混凝土外加剂已成为混凝土的第五大 组成部分，其广泛应用被视为混凝土发展史上的第三次 重大科技进步。本实验利用废酸研制减水剂，不仅满足了 市场需求，还达到了变废为宝，消除环境污染的目的 。 1实验部分 。 图 1减水剂的制备流程 1．1主要试剂及仪器 Fig．1W aterreducerpreparationprocess 甲醛(上海振企化学试剂有限公司)；柠檬酸(国药 集团化学试剂有限公司)；氢氧化钠 (国药集团化学试剂 其性能，找出最佳条件 。 有限公司)，以上均为分析纯；FDN(OL萘磺酸盐)。 1．4砌块测试流程阎 液压式试验机(济南试金集团)；JJ一1增力电动搅拌 器(金坛市宏华仪器厂)；HH一2数显恒温水浴锅 (国华 电器有限公司)。 1．2分析方法 挥发酚的分析方法 (溴化法)；磺化物的测定方法见 图2砌块测试流程 文献 [2】；再生酸总酸度的测定 (容量法)；减水率 Fig．2 Concreteblocktestprocedures (GB8076—1997)；试块强度测试方法(GB8076—1997)；缓 释时间测试方法(GB8076—1997)。 2结果与讨论 1．3减水剂的制备方法 2．1精苯废酸的物理性质 粗苯酸洗工段的废酸以一定比例与水稀释搅拌 ，进 2．1．1磺化物的含量2J【 入分液漏斗静置分离 ，从分液漏斗中部取出含磺化物 磺化物平均分子量为223．54。磺化物平均百分含量 的部分放人锥形瓶 ，在锥形瓶中通过加入外掺剂 、改性 为 16．05％。 剂进行反应 ，最后使用 NaOH调节锥形瓶 内pH至 2．1．2再生酸总酸度(表 1) 9～10，即可得减水剂水溶液。工艺流程翻如图1。 2．2 甲醛聚合制备减水剂 在反应器 内，研究了不同外加剂(如 甲醛)加入量 、 2．2．1 甲醛加入量对减水率的影响 不同温度和不同缩合反应时间下合成的减水剂，再检测 以精苯废酸中所含磺化物总量为依据6[1，甲醛 ／磺 收稿 日期 ：2011-09—13 作者简介 ：丁希楼(1965一)，男，硕士，副教授，主要从事大气污染控制研究 dingxi1068@163．com，tianyin