合成丁烷四羧酸过程中间产物的初步分析.pdfVIP

化管岛佳拚 1 0. 2012 ,Vol.29 NO.8 国 Chemistry Bioengi隔ering doi:10. 3969/j. issn. 1672 一5425.2012.08.025 合成丁院囚竣酸过程中间产物的初步分析 贾绘如，王莉，王小莉，周拥华，熊国赦，刘旋 (西南化工研究设计院，四川成都 610225) 摘 要:以鸽作催化剂，由双氧水氧化四氢苯fit 合成丁炕四数跤，采用气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法、涣价 法、高棋酸氧化法等检测手段，结合反应液中双氧水含量和政值的测定结果，对7炕四毅酸合成过程中间产物进行了初 步分析.证实四氢邻苯二甲酸氧化成丁炕四数酸不是一步完成，而是经过中间过程:中间产物经过进一步氧化，能高收 率地得到丁统四盖在酸产品. 关键词:检测手段:双氧水;政佳;T炕四数政;中间产物 中图分类号:丁Q 225 文献标识码:A 文章编号:1672--5425(2012)08一0089--03 1. 1 试剂与仪器 丁皖四楼酸CBTCA) 是一种用途广泛的化工产 四氢苯西f(化学纯) ，河南攒阳惠成电子材料股份 品，在纺织业用作绿色压烫整理剂，在化工行业用作制 有限公司;双氧水(化学纯) ，洛阳中吴黎明过氧化物有 备耐酸、耐煌的聚酷亚胶类材料等。目前，报道较多的 限责任公司 ;0.1 mol. L-- 1 氢氧化铀标准溶液;高腆酸 制备方法是以鸽作催化剂、双氧水氧化四氢苯厨制得。 (分析纯) ;20%腆化饵溶液;基准滇酸饵;滇化饵〈分析 据 Brotherton 等[IJ 报道，双氧水氧化制囚氢苯哥是分 纯) ;硫酸〈分析纯)。 两步进行的:囚氢苯哥先在双氧水作用下被氧化成 4 ， ι二起基-1 ， 2-环己皖二楼酸，再在催化剂作用下进一 万通 888-1 型电位滴定仪，瑞士; Agilent 7890A 型气相色谱仪、Waters 2696 型液相色谱仪、Thermo 步氧化成丁皖四楼酸[反应式(1)];据阎松等问报道也 IR200 型红外光谱仪，美国。 是分两步进行的:先加水和催化剂，四氢苯配水解成四 1. 2 方法 氢邻苯二甲酸，再滴加双氧水进一步氧化成丁皖囚殷 将囚氢苯町、水和鸽催化剂混合后加热，待四氢 酸〔反应式(2) J3J 。 苯西干完全水解后再滴加双氧水，滴加完成后每 0.5 h 取样〈简称反应液)分析双氧水含量和溶液酸值(每 克样品消耗的氢氧化铀的毫摩尔数)，反应 2-3h 叫。告:工工:L BTCA 后，停止反应，干燥后取样(简称中间产物)进行测