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* 浙江工业大学化学实验教学中心 网址： 苯甲醇与苯甲酸的制备 基础化学实验（Ⅱ） 一、实验目的 苯甲醇与苯甲酸的制备 1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。 2．进一步熟悉机械搅拌器的使用。 3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。 4．全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。 二、实验原理 无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇，此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下： 苯甲醇与苯甲酸的制备 三、主要试剂与仪器 试剂：苯甲醛 10 mL （0.10 mol），氢氧化钠 8g (0.2mol)，浓盐 酸，乙醚，饱和亚硫酸氢钠溶液，10％碳酸钠溶液，无水 硫酸镁。 仪器：100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管， 蒸馏头， 温度计套管，温度计（250℃），支管接引管， 锥形瓶，空心塞，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面 皿，红外灯，机械搅拌器。 苯甲醇与苯甲酸的制备 四、反应装置 蒸乙醚的装置图 苯甲醇与苯甲酸的制备 制备苯甲酸和苯 甲醇的反应装置图 五、实验步骤 1．在250 mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管，另一口塞住。 2．加入8 g氢氧化钠和30 mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新 蒸过的苯甲醛。 3．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。 4．停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀， 冷却至室温。 5．反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次 10 mL。水层保留待用。 6．合并三次乙醚萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。 苯甲醇与苯甲酸的制备 苯甲醇与苯甲酸的制备 7．分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形 瓶上要加塞。 　　　　 8．安装好低沸点液体的蒸馏装置，缓缓加热蒸出乙醚（回收）。 9．升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集 198℃～204℃的馏分，即为苯甲醇，量体积，回收，计算产率。 10．将第5步保留的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL 水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。 11．冷却，抽滤，得到粗苯甲酸。 12．粗苯甲酸用水作溶剂重结晶，需加活性炭脱色。产品在红外 灯下干燥后称重，回收，计算产率。 六、注意事项 苯甲醇与苯甲酸的制备 1．本实验需要用乙醚，而乙醚极易着火，必须在近旁没有任何种 类的明火时才能使用乙醚。蒸乙醚时可在接引管支管上连接一 长橡皮管通入水槽的下水管内或引出室外，接受器用冷水浴冷 却。 2．结晶提纯苯甲酸可用水作溶剂重，苯甲酸在水中的溶解度为： 80℃时，每100 mL水中可溶解苯甲酸2.2g。 *