苗药大果木姜子油口服乳剂的质量标准研究.docVIP

　　苗药大果木姜子油口服乳剂的质量标准研究 【摘要】 　　目的研究苗药大果木姜子油口服乳剂的质量标准。方法通过气相色谱法测定大果木姜子油口服乳剂中的主要成分1，8-桉叶素含量，以HP-1弹性石英毛细管柱为色谱柱，高纯氮气为载体，分流比为30：1，检测气为FID检测气。结果1，8-桉叶素在浓度为0.427 6～2.565 6μg 内，峰面积与进样浓度有良好的线性关系，r=0.999 6（n=6），平均回收率为99.29%，RSD= 2.64%。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制。 【关键词】 苗药； 大果木姜子油； 口服乳剂； 气相色谱； 薄层鉴别； 质量标准 　　大果木姜子油是从樟科植物米槁Cinnamomum migao H.×0.25 mm×0.25 μm）弹性石英毛细管色谱柱；载气：高纯氮（N2）；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 　　1.2 试药大果木姜子油口服乳剂(批20060905自制；1,8-桉叶素对照品（ 中国 药品生物制品检定所，编号110788-9202）；无水硫酸钠，分析纯（重庆化学试剂有限公司）；无水乙醇，分析纯（成都金山化学试剂有限公司）；醋酸乙酯，分析纯（上海化学试剂有限公司）；环己烷，分析纯（天津市科密欧化学试剂开发中心）；硅胶G薄层板（青岛海洋化工分厂）。 　　2 方法与结果 　　2.1 大果木姜子油口服乳剂薄层鉴别精密吸取1,8-桉叶素对照品适量,置5 ml的容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀，配制成浓度为0.1 mg/ml，作为供对照品溶液。精密吸取本品1 ml于25 ml的烧杯中，加入无水硫酸钠0.7 g，轻轻摇匀，静置10 min后，用滤纸过滤，滤液置5 ml的容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀，作为供试品溶液。取本品空白乳1 ml于25 ml的烧杯中，与供试品溶液的配制方法相同，作为阴性品溶液。吸取对照品液、供试品溶液、阴性样品溶液约2 μl点于同一硅胶G薄层板（用前在105 ℃活化30 min以上［3］）展开槽中用醋酸乙酯-环己烷（1∶15）为展开剂进行展开，展开前饱和15 min，将展开后的硅胶G薄层板取出，待展开剂挥干后，喷以5%的香草醛硫酸溶液，在105 ℃的条件下烘至斑点清晰为止，可见在与对照品相对应的位置上有相同颜色的斑点，1,8-桉叶素的Rf约为0.45，阴性对照无干扰。结果见图1～4。 　　2.2 含量测定 　　2.2.1 对照品溶液的制备精密称取1,8-桉叶素对照品0.213 80 g置于10 ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得。 　　2.2.2 供试品溶液的制备 　　精密吸取大果木姜子油口服乳剂1 ml于25 ml的烧杯中，加入5 ml的无水乙醇，加入无水硫酸钠0.7 g摇匀，置15 min，用滤纸过滤，滤液置10 ml的容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀再精密吸取2 ml于10 ml的容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀，即得。 　　2.2.3 测定方法分别吸取对照品溶掖与供试品溶液各2 μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 　　2.2.4 色谱条件HP-1毛细管柱（19091Z-433，30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温从105 ℃ 以3 ℃/min升至110 ℃，再以2 ℃/min升至130 ℃，最后以12 ℃/min 升到150 ℃；进样口温度180 ℃；检测器温度200 ℃；氢火焰离子化检测器（FID）；载气为氮气（N2）；分流比30∶1，进样量2 μl。 　　2.2.5 线性关系的考察精密吸取1,8-桉叶素对照品浓度为4.2760 mg/ml的对照品溶液分别为0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 ml于10 ml的容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，得到一系列的浓度分别为0.213 8，0.427 6，0.641 4 ，0.855 2，1.069 0，1.282 8 mg/ml的对照品溶液。按“含量测定项”下色谱条件进行1,8-桉叶素的含量测定，以1,8-桉叶素的进样浓度对峰面积值进行线性回归得标准曲：Y=0.001 774X-0.016 89 ，r2=0.999 4。结果表明1,8-桉叶素在浓度为0.427 6 ～2.565 6 μg范围内，峰面积值与进样浓度呈良好的线性关系。结果见表1。表1 1,8-桉叶素浓度和峰面积值的关系（略） 　　2.2.6 精密度实验精密吸取同一浓度的1,8-桉叶素对照品溶液，按照含量测定项下的色谱条件进行测定，注入气相色谱仪，记录1,8-桉叶素峰面积值，结果表明仪器精密度良好，RSD为1.17%。 　　2.2.7 重复性实验 　　按供试品溶液制备项下方法处理样品，按照含量测定项下的色谱条件测定1,8-桉