六氯铼酸钾的合成以及表征.pdfVIP

第42卷第7期 应 用 化 工 Vo1．42No．7 2013年7月 AppfiedChemicalIndustry JI11．2013 驴 国 8应用技术2 、 2 、驴 、当争、伊 六氯铼酸钾的合成 以及表征 王薇，胡劲，王玉天，唐华，赵娜 (昆明理工大学 材料科学与工程学院，云南 昆明 650093) 摘 要：Re粉与KC1混匀后用氯气高温氯化，制备六氯铼酸钾，研究了温度、氯气流量、接触面积等对产率的影响。 结果表明，反应在温度为500oC，氯气流量为60L／h时，反应产率最高，可达67．37％，纯度98％以上。 关键词：六氯铼酸钾 ，合成，表征 I 中图分类号：TQ016；TQ031．2 文献标识码：B 文章编号：1671—3206(2013)07—1354—02 Synthesisandcharacterizationofpotassium hexaehlororhenate(Ⅳ ) WANGWet．HUJin。WANGYu．tian，TANGHua，ZHA0Nn (CollegeofMaterialsScienceandEngineering，KunmingUniversityofScienceandTechnology，Kunming650093，China) Abstract：AfterRepowderandKC1mixture，thehightemperaturechlorinationbychlorine，preparationof potassium hexachlororhenate．Theeffectofthetemperature，chlorineflow rate，contactarea，etc．onyield wereinvestigated．Theresultsshow thatthetemperatureis500oC，chlorineflowrateof60L／h，thereac- tionyieldishighest，itcanreach67．37％ ，thepuritycouldreachmore98％ ． Keywords：potassiumhexachlororhenate(IV)；synthesis；characterization 铼是一种稀有的难熔金属，熔点高达3180℃， 1．2 实验方法 仅次于钨，具有高强度、高熔点、良好的塑性及优异 称取Re粉约20g，KC1约 18．8g，用研钵研细， 的机械稳定性 ¨。]。铼没有脆性临界转变温度，在高 混合均匀，加入小石英舟中，用牛角匙挖出部分凹 温和急冷急热条件下均有很好的抗蠕变性能，适用 槽，加大氯气与}昆合料的接触面积，将石英舟置于石 于超高温及强热震工作环境，其室温抗拉伸强度超 英管中。缓缓通人氯气 ，赶走管中的空气，以防止在 过 I172MPa，在2200℃时仍可保持在48MPa以 高温时 Re粉被氧化。控制氯气 的流量为40— 上，远远超过其他金属 。 60L／h，并 以50℃为阶梯，分步升温至 300— 铼在具有上述优点的同时，也存在一些问题，例 550℃，保温反应 180min。随炉冷却，降到200℃ 如加工比较困难，化学气相沉积制备法研究更是少 时快速将管取出，迅速冷却至室温，生成黄绿色固 之又少 J。六氯铼酸钾作为制备铼的化学气相沉 体。溶于 1000mL5％的盐酸中，溶液呈绿色，下层 积前驱体的中间体，具有 良好的应用前景。国内尚