螺虫乙酯高效液相色谱的分析方法.pdfVIP

第41卷，第4期 安 徽 化 工 Vo1．41，No．4 2015年 8月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Aug．2015 5 螺虫乙酯高效液相色谱的分析方法 陈金红 ，李兴中 (1．安徽众邦生物工程有限公司，安徽合肥 230031；2．安徽省化工研究院，安徽合肥 230041) 摘要：采用高效液相色谱法，以甲醇+水为流动相，使用内装 C18、5 m填充物 150×4．6mmI．D不锈钢柱和紫外检测器，检测波长 230nm。结果表明，该方法测得螺虫乙酯的标准偏差为O．Ol14，变异系数为O．1l％，线性相关系数为0．9995，平均回收率为99．5％。 关键词：螺虫乙酯；高效液相色谱；分析 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2015．04．034 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2015)40—0095—03 1前言 2 实验部分 螺虫乙酯是 Bayer公司研发的一种季酮酸类杀虫 2．1试剂和标样 剂，杀虫广谱，持效期长。该药剂通过干扰昆虫的脂肪生 甲醇：色谱纯；水：二次蒸馏水；螺虫乙酯标样：质量 物合成导致幼虫死亡，是具有双向内吸传导性能的杀虫 分数≥98．O％。 杀螨剂。螺虫乙酯分子式是c：HzTNO，结构式如下： 2_2 仪器 高效液相色谱：岛津LC一15C，紫外检测器，岛津 15C工作站，色谱柱 150×4．6mnii．D不锈钢柱，内装 C18、5 ITI填充物。 2．3 高效液相色谱操作条件 流动相：甲醇 ：水 =80：20(V／、，)；流量：1．0mL／min； 柱温：30~C；检测波长 ：230rim；进样体积 ：5 L；保留时 本文研究了螺虫乙酯质量分数高效液相色谱分析 间：4．5min。 方法，该方法操作简便、快速、准确、分离效果好，准确度 上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特 与精密度均能达到定量分析的要求，并且较之其它文献 点对给定的条件做适当调整，以获得最佳效果。螺虫乙 分析方法，检测器更常见，溶剂成本更低、毒性更低。 酯高效液相图谱见图1、图2。 卜螺虫乙醢 卜螺虫乙醅 图1螺虫乙酯标样溶液色谱图 图2螺虫乙酯样品溶液色谱图 2．4 测定步骤 称取螺虫乙酯标样0．03g(精确至0．0002g)，置于 2．4．1标样溶液 的配制 50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声波振荡 收稿 日期：2o15—03—25 作者简介：陈金g~(1986一)，女，毕业于合肥工业大学，助理工程师，从事农药产品质量管理和检测工作，0551—653263831184190525@qq．com。 96 总第 196期2015年第4期 (第41卷) 安 徽 化 工 5min，取出冷却至室温，经微孔过滤器过滤，滤液待测。 中螺虫乙酯的质量分数，％。 2．4．2 试样溶