纳米介孔氧化锌的制备及表征.pdf

2015年6月 纳米介孔氧化锌的制备及表征 75 纳米介孑L氧化锌的制备及表征 潘庆辉 2 (1．博罗县安全生产应急救援指挥中心，广东 惠州516100； 2．江西筐庐科技有限公司，江西 南昌330090) 摘 要：采用氨一硫酸铵法生产工艺，可生产出具有高纯度、高活性、粒径小、椭球体 或链球体、含介孔的优良物理性质的氧化锌；同时对工艺中间体碱式硫酸锌、前驱体碳酸 锌和最终产品氧化锌进行了相关检测与表征。 关键词 ：新工艺 活性氧化锌 表征 由于氧化锌是一种用途广泛的功能材料 ，具有独 冷却后加入NHHCO，，再通人CO：气体进行沉锌，锌完 特理化性能¨．2]，近年对氧化锌生产工艺研究较多。对 全转化为前驱体ZnCO，后过滤、烘干后对其进行焙烧， 采用原料、浸出锌的体系、中间体及其焙烧温度、产品 得到ZnO产品。 性质等都做了大量而细致的研究工作，但以实验室研 究为主；以酸法和NHHCO3体系等浸出锌居多，在沉锌 时要消耗大量的硫酸来调节 pH值，无法工业化生 产-3。。。为使活性氧化锌生产技术水平得到提高，刘 厚凡等对氨一硫酸铵法生产活性氧化锌进行 了研究， 并对活性氧化锌生产工艺流程中主要影响因素进行了 正交及优选实验，取得了好的实验结果 -12]。本文就 氨一硫酸铵体系浸出一二氧化碳沉锌生产纳米介孔活 性氧化锌工艺其产品各项性质进行考察，对工艺流程 中出现的物质做相关的检测与表征。 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 工业原料：锌锫砂(78．5％)、硫化钡(50％)、石灰 石。 化学试剂：硫酸铵 (CP)、氨水 (CP)、硫酸亚铁 (CP)、碳酸氢铵(CP)、二甲酚橙 (AR)、EDTA(AR)。 仪器设备：热分析仪器(美国PE公司)、透射电子 圈1 氨 一硫酸铵浸出一二氧化碳沉锌法 显微镜(日本 日立公司)、扫描电子显微镜(HITACHI)、 生产活性氧化锌工艺流程图 x一射线衍射仪(英国Bede公司)、傅立叶变换红外光 2 结果与讨论 谱仪(美国热电尼高力公司)、比表面积测定仪(北京市 2．1 中间体ZnSO ·Zn(OH)2的检测与表征 北分仪器技术公司)、全 自动物化吸附仪(mieromeHt． 图2为蒸氨后过滤所得沉淀物质x一射线衍射图， ics)、激光粒度分析仪(OMEL)、电阻炉(上海实验仪器 与ZnSO ·Zn(OH)标准图谱完全一致，没有任何杂 厂有限公司)。 峰，说明沉淀物质为纯的ZnSO,·Zn(OH)：。通过化学 1．2 实验过程 常规分析，测其锌含量及 SO42。含量也与ZnSO ·Zn 本工艺(见图1)，采用氨一硫酸铵体系浸出一二 (OH)：理论含量相符合；可确定本法中间体为ZnSO · 氧化碳沉锌生产工艺，以锌焙砂 (含 ZnO78％)、 Zn(OH)2。 (NH4)2SO、NH3·H2O为原料，在一定物料量比、固液 对中间体ZnSO,·Zn(OH)：做红外光谱分析，发现 比、温度条件下浸出锌。并在浸出液冷却至常温后加 所得中间体ZnSO ·Zn(OH)2红外光谱图(图3)所示。 人 FeSO ·H2O除砷，过滤后再用硫化物及锌粉作除重 在3430em 处有一宽大的吸收峰，该峰为形成分子间 金属。再过滤得主要含锌氨配合物的料液，蒸氨后部 氢键的OH 的伸缩振动吸收带，表明样品中存在大量 分锌转化为固态中间体 ZnSO．·Zn(OH