双水相提取鱼肉中的有机氯农药残留.pdfVIP

第43卷第4期 应 用 化 工 Vo】．43No．4 2014年4月 AppliedChemicalIndust~ Apr．2014 双水相提取鱼肉中的有机氯农药残留 李慧，、芳／V (烟台大学文经学院，山东烟台 264005) 摘 要：建立了以乙腈．醋酸钾．水体系为提取剂、以PSA颗粒为吸附剂、无水硫酸镁为除水剂、经离心分离去基质后 气相色谱直接进样分析的方法 ，来测定鱼肉中的9种有机氯农药(OCPs)残留。该方法可以将提取、基质去除与净 化一次完成，不仅有很好的净化效果，而且9种OCPs提取回收率可达78％一106％，相对标准偏差均小于 11％，明 显优于国标法，完全能够满足鱼肉中OCPs药物残留的简便 、快速和高效检测。 关键词：双水相；有机氯农药；气相色谱法；鱼肉 中图分类号：TQ450．7 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2o14)o4一o749—06 Two-aqueousphaseextraction oforganochlorinepesticides residuesinfish LIHui-fang (WenjingCollege，YantaiUniversity，Yantai264005，China) Abstract：Theacetonitrile—KC2H302一H2Oasextractant，PSA andMgSO4aspurificationagentwasdevel— opedtoextract9OCPsresiduesinfishmeat．Theanalyticalresultsbygaschromatography(GC)showed thatmeanrecoveriesfrom spikedsamplesrangedfrom 78％ to 106％ withrelativestandarddeviations (rtso)lowerthan11％．Thisnewsamplepretreatmentprocedureissimple，fastandeffective． Keywords：two—aqueousphase；organochlorinepesticides；GC；fish 有机氯农药 (OCPs)是一类 由碳氢氯构成的有 对细胞、膜、病毒、蛋白质、核酸以及其他天然药物有 机化合物 (有的种类含硫元素)，具有显著的杀虫效 效成分进行分离和提纯 ”】。然而，传统以高聚物． 果，并对恶性传染病的控制、农林病害的防治等起着 高聚物或高聚物一盐所形成的双水相体系，由于粘度 非常重要的作用。但 由于OCPs为持久性污染物， 太大，会干扰萃取结果 ，而且成本过高，经济上不具 难于降解，能通过食物链富集于生物体内，故可威胁 优势。所以，需要开发新型的双水相体系，这也成为 到食品安全。鱼肉作为人类膳食中蛋白质的重要来 双水相萃取研究的热点。 源，控制其中的OCPs残留水平对人体健康至关重 研究表 明，无 机盐、水与 乙腈 ¨ 】、异 丙 要。目前，鱼肉中OCPs残留分析的样品前处理方 醇口。。、丙酮和乙醇 加等水溶性有机溶剂以适当比 法主要包括固相萃取…、固相微萃取 】、基质固相 例混合时，也能分成两相。这种新型的双水相体系 分散技术-3J、凝胶渗透色谱法 J、微波消解法L5等。 具有操作简单、对分析物无干扰，试剂低毒、低粘度， 但是通过实践发现，上述方法存在操作繁琐、耗时、 传质和分相速度快等优点，并已成功的应用于多种 成本高、劳动强度大、试剂用量大、环境污染严重等 金属离子的萃取分析[2 。因此，利用OCPs在这 问题，而且提取净化能力不强。