双甘膦生产废水中亚磷酸含量的测定.pdfVIP

学兔兔 Vo1．40 No．9 第40卷 第9期 化 工 技 术 与 开 发 2011年9月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Sep．201 1 双甘膦生产废水中亚磷酸含量的测定 谢玉艳 (广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000) 摘 要：生产双甘膦的废水中含有亚磷酸，亚磷酸具有还原性，在酸性介质中及加热条件下，高锰酸钾能 将亚磷酸氧化成磷酸，加入过量的硫酸亚铁铵将过量的高锰酸钾还原，过量的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准溶 液滴定。此方法测定亚磷酸的含量，相对标准偏差为O．44％，加标回收率在97．70％～100．19％之间，测定结果 比较满意。 关键词：高锰酸钾法；测定；亚磷酸；废水 中图分类号：0 655．23 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2011)09．0042．02 亚磷酸是生产农药除草剂双甘膦的主要原 亚磷酸标准溶液A(2mg·mLq)：准确称取2．0000g 料之一。在其排出的生产废水中含有一定量的亚 亚磷酸 (含量≥97％，用工业亚磷酸按 HG／T 磷酸。关于亚磷酸的测定方法，工业品亚磷酸在 2520—93方法测定)于烧杯，加25mL水溶解，移人 化工行业标准…中规定为酸碱滴定法．废水中亚 1000mL容量瓶中，定容，摇匀； 磷酸含量的测定方法文献报道有酸碱滴定法 ， 亚磷酸标准溶液B(20mg·mL )：准确称取 显然．废水中的杂质酸会有干扰。与亚磷酸含量 5．000g亚磷酸(同上)于烧杯中，加 25mL水溶 测定有关的报道还有碘量法 ，重铬酸钾法…，高 解，移入250mL容量瓶中，定容，摇匀。 锰酸钾法与碘量法结合测工业品亚磷酸I5]。本文 1．2 试验方法 介绍的是高锰酸钾法。基于亚磷酸具有较强的还 1 移取25．00亚磷酸标准溶液A，加入c( 原性，高锰酸钾具有强氧化性，在强酸性条件下， 加入过量的高锰酸钾标准溶液，水浴加热，使高 H2S0 )=10tool·L 硫酸溶液20mL和高锰酸钾标 锰酸钾与亚磷酸反应完全，冷却后加入过量的 准溶液20．OOmL，于水浴中加热一定时间，冷却， 硫酸亚铁铵标准溶液，然后用高锰酸钾标准溶 加入过量的硫酸亚铁铵，摇匀，立即用高锰酸钾 液滴定剩余的硫酸亚铁铵，根据消耗的高锰酸 标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。 钾标准溶液和硫酸亚铁铵标准溶液的量计算亚 2 结果与讨论 磷酸的含量。方法容易掌握，用于样品的测定， 结果满意。 2．1 反应酸度的影响 按试验方法，选择反应时间25min，分别加入 l 实验部分 不同体积c( 1 H2SO )=10tool·L 硫酸溶液进行 1．1 主要试剂 测