微波辐射硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸异丙酯.pdfVIP

第 41卷第 2期 应 用 化 工 Vo1．4lNo．2 2012年2月 AppliedChemicalIndustry Feb．2012 微波辐射硫酸氢钠催化合成对羟基苯 甲酸异丙酯 杨晓军，冯小丽，张丽霞 (延安大学 化学与化工学院，陕西延安 716000) 摘 要：在微波辐射下，以一水合硫酸氢钠为催化剂，对羟基苯甲酸和异丙醇为原料，合成对羟基苯甲酸异丙酯。 研究了微波功率、原料配比、反应时间对酯化的影响。结果表明，当微波辐射功率为450W，n(对羟基苯甲酸)：n (异丙醇)：n(一水合硫酸氢钠)=1．0：3．0：0．145，反应时间18rain时，酯化率达92．6％。 关键词 ：微波辐射；对羟基苯 甲酸异丙酯；合成；硫酸氢钠 中图分类号：TQ016．1 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2012)02—0246—02 Synthesisof4一hydroxybenzoicacidisopropyestercatalyzedby sodium bisulfateundermicrowaveradiation rANGXiao-jun，FENGXiao—li，ZHANGLi—xia (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，Yan’anUniversity，Yan’all716000，China) Abstract：The4-hydroxybenzoicacid isopropy esterwassynthesized undermicrowaveradiation from 4-hydroxybenzoicacidandisopropyalcoholusingsodium bisulfateascatalyst．Effectofmicrowavepower， ratioofmaterials，reactiontimeonesterificationwasinvestigated．Theresultsshowedthatwhenthepower ofmicrowaveradiationWaS450W，refluxtimewas18min，n(4-hydroxybenzoicacid)：n(isopropyalco— ho1)：n(sodiumbisulfate)= 1．0：3．0：0．145，theconversionrateofacidreached92．6％． Keywords：microwaveradiation；4-hydroxybenzoicacidisopropyester；synthesis；sodium bisulfate 对羟基苯 甲酸酯又称为尼泊金酯，在香料、医药 INOVA-400型超导核磁共振仪；MAT-711型质谱仪。 中间体、化妆品以及染料等工业领域 有着广泛的 1．2 实验方法 用途。 目前，工业上生产尼泊金酯的方法是 以对羟 在 1O0mLi口烧瓶中依次加入 l3．8g对羟基 基苯 甲酸和醇为原料，浓硫酸为催化剂，此方法虽然 苯 甲酸，15．3mL(0．2mo1)异丙醇，1．8g一水合硫 产率较高，但反应时间长，腐蚀设备，污染环境 J。 酸氢钠 ，混合后置于微波炉中，装上冷凝管，调节微 因此，寻找快速且环保合成尼泊金酯的方法具有 卜 波辐射功率为 450W，回流反应 20min。将反应混 分重要的意义。 合液倒人 80mL的冰水中，当晶体析出后抽滤，得 近年来研究证明，微波辐射技术与常规条件下 到浅灰色粗产品。粗产品用 30％的乙醇．水溶液重 的有机反应相比，具有反应时间短、产率高等优 结晶，得到无色粉末状 固体，熔点为 82～84℃ (文 点HJ。为此，笔者采用微波辐射技术，以对羟基苯