水杨酸甲酯的合成工艺研究.pdfVIP

第43卷第 7期 当 代 化 工 Vo1．43．NO．7 2014年 7月 ContemporaryChemicalIndustry July，2014 水杨酸 甲酯的合成工艺研究 朱 铭 ，袁旭宏 ，叶余原 ，黄海明 ，陈 红 ，尤玉静 ，熊双喜 (1 M#l学院医药化工学院，浙江 台州 318000； 2 台州职业技术学院生化系， 浙江 台州 318000) 摘 要：通过水杨酸和甲醇为原料，分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。考察了酸醇 摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。结果表明，使用硫酸氢钾做催化剂 ， (水杨酸)：(甲醇)摩尔比= 1：5，反应 5h，所获得的水杨酸甲酯的收率为最好，平均收率可以到达70％。 关 键 词：酯化反应；水杨酸甲酯 ；反应条件 ；摩尔比；硫酸氢钾 中图分类号：TQ245．124 文献标志码 ：A 文章编号： 1671—0460(2014)07—1158—03 StudyonSynthesisofM ethylSalicylate ZH UM ing ，y Ⅳ 一hong ，YE Yu-yuan ， HUANGHni—ming1，CITENHongL，YoUYu-jingI，XIoNGShuang-xiL (1．DepartmentofPharmaceuticalandChemicalEngineering，TaizhouCollege，ZhejiangTaizhou318000，China； 2．TaizhouVocationalTechnicalCollege，ZhejiangTaizhou3l8000，China) Abstract：Using salicylicacid and methanolasraw materials，methylsalicylatewasrespectively synthesized in concentratedsulfuricacidorpotassium hydrogen sulfate．Effectofmoleratioofacidtoalcohol，reactiontimeand catalystdosageonyieldoftheesterwasinvestigated．Theresultsshow that，usingpotassium bisulfateascatalyst， (salicylicacid)： (methano1)=1：5，reactiontime5h，thehighestyieldofmethylsalicylatecanbeobtained，average yieldcanreachto70％． Keywords：Estcrification；M ethylsalicylate；Condition；M oleratio；Potassium bisulfate 水杨酸甲酯也称为柳酸 甲酯，早年是从冬青植 公司；集热式恒温加热磁力搅拌器 DF一101型，．巩 物中获取，因香气类似冬青树叶故也称冬青油，即可 义市予华仪器有限责任公司。 适用于香料、口腔药剂及溶剂类赋香剂，又可作溶 1．3 方法 剂与中间体…，己被广泛地用于防腐剂 、固定液及 在装有电动搅拌器、回流球形冷凝管和温度计 食品等香料中，还可生产止痛药、杀虫剂、油墨以 的50mL三 口烧瓶中倒入一定量的水杨酸 、甲醇及 及纤维助染剂等轻化 领域忙。 硫酸氢钾，加热搅拌回流几小时。反应终结后，换成蒸 周内己有不少研究方法 。，本文分别以硫酸和硫 馏装置，在常压下蒸馏回收甲醇。产品冷至室温，将余 酸氢钾为催化剂合成了水杨酸甲酯，并对反应时间、 物移至分液漏斗中，用10，％NaC