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学兔兔 第4l卷 第5期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．5 2012年5月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry May．2012 水溶液中丙烯腈含量的简易测定 徐卫平，李 艳，赵厚超，陈慧慧 (河南永煤碳纤维有限公司，河南 商丘 476000) 摘 要：建立了用亚硫酸钠加成法测定溶液中丙烯腈含量的方法。该方法简单易操作，反应时间短，准确性高， 且成本低，适用于测定丙烯腈含量／5mg·L- 的水溶液。 关键词：丙烯腈；亚硫酸钠加成法；测定 中图分类号：O 655．2 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2012)05-0038-02 对于工业废水中丙烯腈的测定，主要是采用色 10mL酸式滴定管(精度为0．05mL)，5mL碱式 谱法[Z-4l。气相色谱法有直接进样法、吹扫捕集法和 滴定(精度为0．02mL)，250mL碘量瓶。 顶空气相法等，采用高效液相色谱法测定化学废水 1．2 操作步骤 中丙烯腈含量也已见报道I5】。但这些测定方法都需 取适量的样品溶液于碘量瓶中，加入3滴茜素 要精密仪器设备，使用成本较高，因此寻找一种快速 黄一麝香草酚酞指示剂。若溶液为淡黄色，则溶液 简易低成本的分析方法势在必行，为此本文建立了 呈酸性，用0．1mol·L『 的氢氧化钠标准溶液进行滴 用滴定方法测定溶液中丙烯腈的方法。 定，将溶液滴定至淡蓝色；若溶液为蓝色，则溶液呈 1956年捷连奇耶夫和克里茨费尔德等差不多 碱性，用O．1mol·L 的硫酸标准溶液进行滴定，溶 同时提出以亚硫酸钠加成法测定丙烯腈和其他a-p 液由蓝色变为淡黄色。 不饱和化合物的报告。丙烯腈的双键由于氰基强烈 再用0．1tool·L『 的氢氧化钠标准溶液进行滴 吸电子的影响，对于亲核试剂呈现高度的反应性能。 定，将溶液滴定至淡蓝色。加入10mL亚硫酸钠溶 因此在水溶液中丙烯腈与亚硫酸钠反应，析出相同 液(12 ·L )，变为蓝紫色，摇匀，盖上瓶塞，用水 物质的量的氢氧化钠，用硫酸标准溶液滴定所产生 密封，放置5rain后，用0．1mol·L『。的硫酸标准溶液 的氢氧化钠的量，用茜素黄和麝香草酚酞混合指示 滴定至淡黄色，消耗的0．1mol·IJ． 硫酸标准溶液的 剂指示终点进行测定，并同时进行空白试验对所用 体积为 。 试剂加以校正。 为排除试剂所呈的酸碱性，做空白试验：加 下面对用滴定方法测定溶液中丙烯腈的方法进 50mL的水与10mL亚硫酸钠溶液，用0．1mol·L 行简要探讨。 硫酸标准溶液滴定，消耗的体积为 。 1试验部分 样品取样量根据溶液中丙烯腈浓度分为以下 情况：(1)x500mg·I『 时，取样100mL；(2)当 1．1 分析仪器及试剂 500mg·L X1000mg·L一。取样50mL；(3)丙 硫酸标准溶液0．1mol·I『 ，氢氧化钠标准溶液 烯腈浓度大于1000mg·L『 时，应进行相应的稀释 0．1mol·L～。