脱氢枞胺水杨醛Schiff碱及其铜配合物合成条件研究.pdfVIP

维普资讯 学兔兔 第36卷 第3期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．36 No．3 ● 2007年3月 Technology Development of Chemical Industry Mar．2007 国 脱氢枞胺水杨醛Schiff碱及其铜配合物合成条件研究 李德昌 ，郑允飞2，崔国友 ，陈文纳 (1．广西化工研究院，广西南宁 530001；2．广西师范学院化学系，广西南宁 530001) 摘 要：脱氢枞胺与水杨醛反应合成脱氢枞胺水杨醛Schiff碱(I)，(I)与醋酸铜反应合成了脱氢枞胺水杨醛 Schiff碱铜配合物(Ⅱ)。通过初步的合成条件探索之后，运用正交实验对合成条件优化，结果(I)和(Ⅱ)的产率分 别比文献值报道的最高产率高出3％和7％。 关键词：脱氢枞胺；水杨醛；Schiff碱；铜配合物；合成 中图分类号：TQ 351．471 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2007)03—0001—03 Sehiff碱及其配合物种类繁多，结构多变，是合 成化学的一个重要研究领域，而它们所具有的催化 性能(催化不对称合成等)，特异的光学性能以及生 物活性，又使得其具有广泛的应用前景。 脱氢枞胺是松香胶的主要成份之一，它是一种 手性分子且有一定的刚性分子骨架。水杨醛的羟基 在羰基的临位，易于作为金属配合物的配体。研究 表明，水杨醛类Sehiff碱及其铜配合物具有一定生 物活性[1--2]。脱氢枞胺水杨醛Sehiff碱及其铜配合 物的分子有一定的刚性，又有一定的柔性，且在不对 称合成时显示出高的对映选择性，同时配合物对漆 酚氧化聚合反应及松香的氧化反应均具有催化性 1 实验 能[3--4]，并且对铜具有缓蚀作用【5]5。脱氢枞胺水杨 醛Sehiff碱(I)及其铜配合物(Ⅱ)用途广泛，产率 1．1 试剂与仪器 高，工业化可能性大，本文就其配体(I)及其配合物 脱氢枞胺、水杨醛(CP)、醋酸铜、无水乙醇 (Ⅱ)的合成条件进行了优化研究。合成路线为： (AR)。 PE一2400 1I型元素分析仪；500 M超导核磁共 振仪；Nieolet—Nexus-470型红外光谱仪；X一4数字熔 点仪(温度未经校正)。 CHO 1．2 化合物(I)和(Ⅱ)合成条件初探 一 oH 1．2．1 合成配体(I) 将歧化松香胺8．6 g(30 retoo1)溶于乙醇中，磁 力搅拌，加热至适当温度，滴加水杨醛3．7 g(30 mmo1)，反应后抽滤得黄色固体，干燥后称重。用乙 醇重结晶多次，板层析检验纯度(展开剂为V丙酮： V石油醚=1：4)，得黄色晶体，熔点151--153℃。 基金项目：广西科技厅青年基金项目(桂科基0342005—4) 收稿日期：2006—09—18 维普资讯 学兔兔 2 化 工 技 术