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98 第41卷，第5期 安 徽 化 工 V01．41．No．5 2015年 l0月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY 0ct．2015 荧光光谱滴定法对痕量喹硫磷的测定 沈 新 (安徽省滁州市环境监测站，安徽 滁州 239000) 摘要：喹硫磷是一种中等毒性的有机磷农药，为了有效地检测废水中的痕量喹硫磷，我们研究出一种新的、更灵敏的检测方法，检测限降 至0．15 g．mL-1。荧光分析显示，葫环联脲[5】可以与喹硫磷形成 1：1的包合物。对不同温度下的包合稳定常数进行了研究，并对分子相 互作用机理进行了探讨。 关键词 ：喹硫磷；葫环联脲[5]；包合；分子模拟 doi：10．3969~．issn．1008—553X．2015．05．033 中图分类号 ：X832 文献标识码 ：A 文章编号：1008—553X(2015)05—0098—04 葫环联脲(CBn)是一类 由多个甘脲单元构成的大 表皮具有很好的渗透性 ，一般可持续作用 10—15天[41，因 环超分子化合物，它具有两端开 口的被羰基环绕的疏水 此，检测农业废水中的喹硫磷残余是环境监测工作的一 空腔，两端 口尺寸相同，羰基可形成阳离子键合位点，故 项重要 内容。 目前对喹硫磷的检测有多种方法，如高 可以通过离子偶极相互作用和与脲羰基的氢键作用来 效液相色谱法(HPLC)嘲、重量分析法、气质联用色谱法 键合金属离子或有机分子的带电部分 1『．21。特别是CB5， (GC—MS)t61等。由于喹硫磷对热非常敏感，受热易分解 ， 它的空腔很小，人 口直径为 2．4A，空腔内径为 4．4A[3]，在 故这些方法不是非常合适，并且有些方法对仪器维护要 纯水中溶解性很小 ，而农药基本均不溶于水 ，因此适合 求很高。 用来包裹农药分子。 本文根据葫环联脲[5】(CB5)对喹硫磷的包合作用， 喹 硫 磷 (Quinalphos) 0『一diethyl—O—quinoxalin一2 在室温(21．5Cc)下用荧光光谱滴定法对痕量喹硫磷进 一 ylphosphorothi—oate](图1)是一种中等毒性的高效有 行了分析测定 ，具有 良好的线性范围和低检出限，并对 机磷农药 ，适用于水稻、棉花、果树、蔬菜上多种害虫的 其相互作用的机理进行了讨论。 防治，对害虫具有触杀和胃毒作用 ，对植物组织和动物 N＼＼ S N 暑 、 CH3 n=5) 图1喹硫磷 和CB5的化学结构 1 实验部分 实验温度为 21．5℃。 1．1仪器与试剂 葫环联脲[5】按照文献制备[7-．91，经 HNMR、IR和元 13本 HitachiF一4600型荧光光谱仪 (附有恒温池， 素分析确证 ；喹硫磷 (99％，阿拉丁试剂公司)。葫芦脲[5] lcmXlcm的四通光石英比色皿)，激发和发射带宽分别 配置成 l0-3otol·L 的溶液，喹硫磷与 1：1的乙醇溶液 是 5nm和 10nm；AvanceBruker一300MHz核磁共振仪。 配置成 10-4mol·L 的溶液，低温贮存备用 ，两化合物的 收稿 日期：2015—06—23 作者简介：沈新(1985一)，男，安徽天长人，工程师，从事环境监测与分析工作13615503912@163．corn。