微波固相制备磷钨酸镧的工艺研究.pdfVIP

学兔兔 第45卷 第2期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．45 NO．2 2016年2月 TechnologyDevelopment of Chemical Indust~ Feb．201 6 微波固相制备磷钨酸镧的工艺研究 隆金桥，罗 潇，韦雪云，韦 植 (百色学院化学与环境工程学院，广西 百色 533000) 摘 要：采用红外光谱和紫外光谱表征微波固相合成磷钨酸镧催化剂，以催化合成乙酸乙酯为探针，考察研磨 时间、微波反应时间、微波功率对合成的磷钨酸镧催化活性的影响。研究结果表明，当研磨时间为6min，微波反应 时间为12rain，微波功率为539W时，所合成的磷钨酸镧具有I~eggin结构，对合成乙酸乙酯具有良好的催化滑胜。与常 规催化剂相比，催化效果明显。 关键词：微波固相；磷钨酸镧；催化合成 中图分类号：TQ 426．91 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2016)02．0003．03 杂多酸是由杂原子(如P、Si、Fe和C0等1和 热套，SHB～B95型抽滤机，IRPrestige～21型傅里叶 多原子(如Mo、W、V和Ta等)按一定的结构通 变换红外光谱仪，UV一2700型紫外分光光度计。 过氧原子配位桥联组成的一类含氧酸的总称。科 试剂：钨酸铵、硝酸镧、磷酸二氢铵、乙醇、乙酸、 研工作者发现杂多酸具有多样的分子结构和优秀 乙醚、浓硫酸、浓盐酸(均为分析纯)。 的物理化学性质，在磁性、手性、催化、纳米材料 1．2 磷钨酸镧催化剂的制备 及医药化学等许多领域都存在潜在的或实际的应 用电子天平称取0．132g磷酸氢二铵、3．06g钨 用价值[1-6]o另外，当杂多酸中的氢离子被金属阳 酸铵(H N 。O 2W。 )、0．433g硝酸镧，将3种药品放 离子取代后，得到的杂多酸盐也具有强酸性，具 入玛瑙研钵中按设定时间研磨，转入坩埚中，盖好盖 有很好的催化活性、高热稳定性和耐水性。杂多 子放人微波炉中，按一定功率微波加热一定时间，自 酸盐类化合物还能从反应体系中分离出来循环使 然冷却，将得到的黄色固体研磨备用。 用，是一种绿色环保的催化剂[8-101~杂多酸尤其是 1．3 乙酸乙酯的催化合成 H。PW O 。在酸催化、氧化催化、双功能催化等方 面，以及在均相、双相和多相催化体系中都有广泛 在三颈烧瓶中加入一定量的催化剂，后加入乙 的应用，备受关注。但H PW， O 。具有可溶性和不 醇(需比乙酸多)，通过漏斗加入乙酸，装上温度计、 稳定性，限制了其进一步的广泛应用，将其负载在 回流冷凝管，冰水冷却，在80％左右加热回流一段 其他物质上可以在一定程度上弥补其不足。我们 时间，反应结束后取有机层液体，用饱和氯化钙溶液 在PWH负载方面也做了相关的研究。 洗涤，静置，过滤，得具有芳香味的无色透明液体。 本研究在室温固相法的基础上，采用微波辐射 1．4 催化剂的红外光谱表征方法 加热的方式合成磷钨酸镧，用红外光谱和紫外光谱 用KBr压片