4，4＇-二羟基二苯砜合成新工艺的研究.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 2013年第32卷第1 1期 CHEMICAL 1NDUSTRYAND ENG／NEERING PROGRESS ·2719· 4，4，_二羟基二苯砜合成新工艺的研究 张天永 ，5 朱佳佑 ，李 彬 一，姜 爽 ，陈 松 ，王树华 ’ ( 天津大学化工学院，天津 300072； 天津市应用催化科学与工程重点实验室，天津 300072； 科迈化工股份 有限公司，天津 300270； 大连理工大学精细化工国家重点实验室，辽宁 大连 116024； 天津市绿色橡胶助剂 企业重点实验室 (筹)，天津 300270) 摘 要：对苯酚磺化、脱水法合成4，4 二羟基二苯砜 (BPS)工艺进行改进。研究了使用新的催化剂 (2；6一萘二 磺酸)和溶剂(均三甲笨一均四甲苯混合溶剂)，提高经苯酚和浓硫酸合成 BPS的收率和纯度。详细研究了合成 过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剌种类及用量对BPS收率、纯度及异构体2，4 二羟基二苯砜变化规 律的影响。较好的工艺条件为：100 g均三甲苯一均四甲苯混合溶剂(二者质量比3：1)，5 g 2,6一萘二磺酸催化剂， 98．5 g苯酚，在 l】O℃将51．2 g硫酸滴加完成后，将反应液快速升温至回流温度 l72 oC并保持5 h。BPS产品收 率可达99-3％，纯度为96．49％。该方法收率高，催化剂便宜，易于工业化。 关键词：4，4 二羟基二苯砜；均三甲苯；均四甲苯；2,6一萘二磺酸 中图分类号：TQ 612．1 文献标志码：A 文章编号：1000—6613(2013)11—2719—04 DoI：10．3969~．issn．1000-6613．2013．11．033 A new process for preparation of 4,4dihydroxydiphenylsulfone ZHANG Tianyong ，5 ZHUJiayou LIBin ， 4 JIANG Shuang ，CHENSong 5 WANG Shuhua ， ， ， ( School ofChemicalEngineering andTechnology，TianjinUniversity，Tianjin 300072，China； TianjinKeyLaboratory ofApplied Catalysis Science and Engineering，Tianjin 300072，China； Kemai Chemical Co．Ltd．，Tianjin 300270， China； State Key Laboratory ofFine Chemicals，Dalian University ofTechnology，Dalian 116024，Liaoning，China； Tianjin Enterprise Key Laboratory ofGreen RubberAuxiliary，Tianjin 300270，China) Abstract：A new process for synthesis of 4，4-dihydroxydiphenylsulfone(BPS)by the sulfonation of phenol with concentration sulfuric acid followed by dehydration was developed．A new catalyst (naphthalene一2，6一disulfonic acid)and so