H-ZSM-20催化邻氨基苯酚与原乙酸三乙酯合成2-甲基苯并噁唑.pdfVIP

学兔兔 精 细 石 油 化 工 第32卷 第 2期 54 SPECIALITY PETROCHEMICALS 2O15年 3月 ZrOCl2·8H2 o／H—ZSM一20催化邻氨基苯酚 与原乙酸三乙酯合成2一甲基苯并嗯唑 赵国清，邱 俊 (吉林化工学院化学与制药工程学院，吉林 吉林 132022) 摘要：制备了负载型催化剂ZrOCI。·8H 0／H—ZSM一20，考察了以邻氨基苯酚与原乙酸三乙酯为原料催化合 成2一甲基苯并嗯唑反应的催化活性 探究了负载型催化剂ZrOC1 ·8H O负载量、催化剂用量、反应温度及 反应时间的影响，确定了最优的反应条件。结果表明：在ZrOC1 ·8H O负载量 为 5．0 ，反应中催化胡 Zr0Cl2·8HzO／H—ZSM-20的用量 6．0 ，60℃反应 10 min，2一甲基苯并嘿唑的收率达 100 。 关键词：邻氨基苯酚 原乙酸三乙酯 催化 2一甲基苯并啄唑 中图分类号：TQ252．4 文献标识码：A 苯并 唑类化合物具有优良的杀菌及生物 1 实验部分 活性，是一类重要的的有机中间体，广泛应用于医 1．1 原料与仪器 药、农药、生物化学、染料及荧光增白等[1。]，还可 分子筛ZSM一2O，自制；邻氨基苯酚，分析纯， 用于贵金属分析显色剂、塑料膜抗静电剂、集成电 天津市光复精细化工研究所；原乙酸三乙酯，分析 路负性感光耐热层间的电热膜L7]。 纯，天津市大茂化学试剂厂；环己烷，分析纯，上海 2一甲基苯并嗯唑为一种合成药物的中间体， 科丰化学试剂有限公司；ZrOC1 ·8H O，分析 具有抗病毒、抗微生物、抗真菌、抗帕金森、抗癌和 纯，天津市瑞金特化学品有限公司；KSF、K一10、 抗生素等活性，此外，它可应用于不对称转化合成 H SO ，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。 及配体方面研究 ]。其合成通常是采用邻氨基 GC—MS QP Plus 2010型气相色谱一质谱联用 苯酚与醋酸的缩合(1)和邻氨基苯酚与原酸酯的 仪、GC 2014型气相色谱仪，日本岛津公司。 缩合(2)两条路线，其中路线(1)采用硼酸或为催 1．2 实验步骤 化剂，收率为36 ～68 ，路线(2)采用硅藻土为 1．2．1 负载型催化剂ZrOCl2·8H：O／H-ZSM- 催化剂，收率为81．9 _3 。针对路线(2)收率 20的制备 较低，笔者采用分子筛负载型催化剂 ZrOCl · 1)分子筛 H—ZSM一20的制备 8H O／H—ZSM一20催化邻氨基苯酚与原乙酸三乙 500 mL圆底烧瓶中加入 2．50 g ZSM一2O分 酯缩合进行改进，取得较好的实验结果，实现了 子筛，然后加入0．5 mol／L硝酸铵溶液250 mL， 2一甲基苯并 唑的高收率、绿色的合成工艺，反应 收稿日期：2Ol4—04—29；修改稿收到日期：2015—01—28。 式如下。 作者简介：赵国清(1989一)，在读硕士，主要从事有机化学专