含呋喃基双酚-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)呋喃甲烷的合成与表征.pdfVIP

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含呋喃基双酚-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)呋喃甲烷的合成与表征

学兔兔 化 工 进 展 2011年第30卷第6期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·l35l· 含呋喃基双酚一双(4.羟基.3,5.二甲基苯基)呋喃甲烷 的合成与表征 凌俊利 ,张军营 ,程 珏 ,史 翎 ,张耀平 ,张晓丰 ,林 欣 ( 北京化工大学胶接材料与原位固化研究室,纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京 100029; 北京化工大学常州先进材料研究院,江苏 常州213164) 摘 要:以 2,6一二甲基苯酚和糠醛为原料,氢氧化钠为催化剂,经缩合反应合成了双 (4羟基一3,5一二甲基苯基) 呋喃甲烷。研究了各因素对反应收率的影响规律,选择反应温度、催化剂用量和反应时间为主要影响因素进行 了正交实验。实验得出优化后反应条件为:n(2,6一二甲基苯酚):,z(糠醛)=2.2:1,n(2,6一二甲基苯酚): (氢氧化钠)= 1:0.11,反应温度为65℃,反应时间为5h。在较优条件下进行实验,所得产物收率为61.7%。采用FTIR、 HNMR 和MS表征确定了产物结构,并测得其熔点为151.1℃,纯度为99.52%。 关键词:含呋喃基双酚;双 (4一羟基一3,5一二甲基苯基)呋喃甲烷;碱催化法 中图分类号:TQ 243 文献标志码:A 文章编号:1000—6613(2011)06—1351—05 Synthesis and characterization of bis(4-hydroxy-3,5-di· methylpheny1)-furylmethane LINGJunli ,ZHANG Junying ,CHENG Jue ,SHILing ,ZHANG Yaoping ,ZHANGXiaofeng ,LINXin ( Lab of Adhesives and In—Situ Polymerization Technology,Key Laboratory of Carbon Fiber and Functional Polymers, Ministry ofEducation,Beijing University ofChemicalTechnology,Beijing 100029,China; Changzhou Institute ofAdvanced Materials,Beijing University of Chemical Technology, Changzhou 213164,Jiangsu,China) Abstract:Bis(4一hydroxy一3,5一di—methylpheny1)一furylmethane was synthesized by the condensation reaction using 2,6一xylenol and furfural as starting materials,sodium hydroxide as catalyst . The influence of various fact

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