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响应面分析法优化2-巯基苯并噻唑的合成
学兔兔
化 工 进 展
2009年第28卷第 1期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·155·
响应面分析法优化2．巯基苯并噻唑的合成
刘瑞江 ，一，王 华 ，一，张业旺 ，-，卢仕荣 ，周禾大。
( 江苏大学药学院，江苏 镇江 212013； 江苏大学一江苏索普兴大药业有限公司联合研发中心，江苏 镇江
212013； 索普集团镇江振邦化工有限公司，江苏 镇江 212006)
摘 要：采用单因素考察和响应面分析法相结合，对高压下苯胺、CS2和硫磺合成2一巯基苯并噻唑的工艺条件进
行优化。首先单因素考察法优化了搅拌、催化剂两个因素，再采用响应面分析法对升温速率、保温时间、原料配
比3个关键因素进行优化分析，得到了合成2一巯基苯并噻唑的收率计算模型，并得到合成优化条件：反应在高温
高压无搅拌条件下，以水杨酸为催化剂，水杨酸用量为苯胺质量的5％，原料摩尔配比为n(苯胺)：n(S)：n(CS2)=l：
1．05：1．11，升温速率为1．93~C／min，保温时间为2．0 h，2-巯基苯并噻唑收率高达92．08％，使得反应时间缩短1．0
h，升温速率降低了0．77℃／min，收率提高了6．2％。
关键词：2一巯基苯并噻唑；苯胺；二硫化碳；响应面分析法；合成
中图分类号：TQ 031．2 文献标识码：A 文章编号：1000—6613(2009)01—0155—05
Optimization of synthesis of 2-mercapto benzothiazole with response
surface methodology
LIURuijiang ，WANGHua ，ZHANGYewang ，LUShirong ，ZHOUHeda
r School ofPharmacy，Jiangsu University，Zhenjiang 212013，Jiangsu，China；。United Research Center ofJiangsu
UniversitySopo—Xing Da Pharmaceutical Co．，Ltd．，Zhe~iang 212013，Jiangsu，China； Zhenjiang Zhenbang
Chemical Co．，Ltd．，Sopo Co．，Ltd．，Zhenjiang 212006，Jiangsu，China)
Abstract-Synthesis conditions of 2．mercapto benzothiazole by reacting aniline with carbon disulfide
and sulfur were optimized with single factor optimization and response surface methodology(RSM)．
Based on the results of single factor optimization，optimal stirring mode and catalysts were obtained，and
the effects of such factors as temperature rise rate，heat holding time and substrate ratio were studied
with RSM．A mathematic model of yield f
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