联二脲的绿色合成.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2010年第29卷第2期 联二脲的绿色合成 赵晓燕，潘明旺，袁金凤，李海波 (河北工业大学高分子科学与工程研究所，天津 300130) 摘 要：以自制的丁酮连氮为原料和尿素、水一步反应制备了联二脲。用红外光谱 (FrlR)、差热．热失重分析 (TG—DTA)，差示扫描量热法(DSC)对合成的联二脲进行了结构表征和物性测试。考察了丁酮连氮与尿素投料 比例、反应时间、尿素浓度、母液循环使用对联二脲收率的影响。用此法得到的联二脲合成偶氮二甲酰胺发泡剂， 其物性能够达到化工行业标准HG／T 2097--2008的优等品指标。 关键词：联二脲；丁酮连氮；一步反应；偶氮二甲酰胺 中图分类号：O 623．738 文献标识码：A 文章编号：1000—6613(2010)02—0338—04 Green synthesis of biurea ZHAO Xiaoyan，PANMingwang，YUANJinfeng，LIHaibo (Institute ofPolymer ScienceEngineering，Hebei University ofTechnology，Tianjin 300130，China) Abstract：Biurea was successfully synthesized from ketazine，urea and water by a one．step process．The structure and physical properties of the produced biurea was confirmed by spectrometry，TG-DTA and DSC．The reaction conditions were investigated including the ratio of ketazine to urea，the urea concentration，reaction time and the recycling of the mother liquor．The prepared biurea was used to the synthesis of azo—diforrnamide，and the obtained product Can achieve the excellent product quality as stated by HG厂r 2097—2008 standard． KeY words：biurea；ketazine；one．step reaction；azo—diformamide 联二脲 (biurea)是生产偶氮二甲酰胺(发泡剂 1 实验部分 ADC)的重要中间体Il】，其本身也是一种发泡剂。传 统生产联二脲的方法主要有酸法和碱法l2—3J。酸法 1．1 原料及仪器 和碱法都是先得到水合肼之后，水合肼和尿素反应 原料：丁酮连氮 (含量65％)，自制；尿素，分 制备联二脲。这两种方法工艺流程比较长，能耗高， 析纯，天津华东试剂厂；蒸馏水。 副产物对环境污染严重。因此急需开发出一种简便、 仪器：傅里叶红外光谱仪 (FTIR)，德国 清