逍遥软胶囊质量控制的研究.docVIP

　　逍遥软胶囊质量控制的研究 作者：邓伟哲, 杨志欣 裴广杰 陈治水 常爽 【摘要】 　　目的建立逍遥软胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱( TLC) 法定性鉴别柴胡、白芍、当归、甘草；采用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷、阿魏酸的含量。结果在TLC 色谱中均能检出柴胡、白芍、当归、甘草；芍药苷在51～340 μg·ml-1的范围内呈良好的线性关系，r= 0.999 9，平均回收率为98.2%, RSD=1.41% (n= 6) 。阿魏酸在41.6～208 μg·ml-1的范围内呈良好的线性关系，r= 0.999 9，平均回收率为100.5% ，RSD= 1.37% (n= 6) 。结论该法简便准确，可作为该制剂质量控制标准。 【关键词】 逍遥软胶囊 芍药苷 阿魏酸 高效液相色谱法 　　Abstract:ObjectiveTo establish the standard of Xiaoyao Capsula Mollis. MethodsRadix bupleuri, Radix Paeoniae Alba, Radix Angelicae Sinensis, Radix Glycyrrhizae in the preparation ined by HPLC. ResultsRadix bupleuri, Radix Paeoniae Alba, Radix Angelicae Sinensis, Radix Glycyrrhizae could be identified by TLC. Paeoniflorin shol-1，r = 0. 999 9，the average recovery of paeoniflorin l-1，r= 0.999 9，the average recovery of ferulaic acid ethods are simple, accurate and reproducible. 　　Key pol回流提取30 min，过滤，滤液挥干，加入2 %氢氧化钠水溶液15 ml超声溶解残渣。用20 ml水饱和正丁醇振摇萃取两次，分取正丁醇层，蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至5 ml，作为供试品溶液。另取柴胡皂苷a对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg 的溶液，作为对照品溶液。取对照药材、缺柴胡阴性对照品，同法分别制成对照药材、阴性对照溶液。取供试品溶液、对照品溶液、对照药材、阴性对照液各5 μl ，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水（30∶12∶1）为展开剂展开，两次展开后喷以对二甲氨基苯甲醛-95 %乙醇-浓硫酸（1∶100∶10）溶液，105℃烘5 min。供试品溶液、对照药材与对照品溶液相应位置上显相同颜色斑点，阴性对照液无此斑点，薄层色谱图见图1。 　　2.1.2 白芍的薄层鉴别取逍遥软胶囊适量，取出内容物，称取10 g，至回流提取器内，加甲醇50 ml回流提取30 min，过滤，滤液挥干，残渣溶于15 ml正丁醇液中，移入分液漏斗，加入20 ml正丁醇饱和水振摇萃取2次，分取正丁醇层，蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至5 ml，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg 的溶液，作为对照品溶液。取对照药材、缺白芍阴性对照品，同法分别制成对照药材、阴性对照溶液。取供试品溶液、对照品溶液、对照药材、阴性对照液各5 μl ，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇醋酸乙酯（10∶5∶1）为展开剂，在氨蒸气饱和下展开。取出晾干后喷以10% H2SO4乙醇液，100℃烘5 min。供试品溶液、对照药材与对照品溶液相应位置上显相同颜色斑点，阴性对照液无此斑点，薄层色谱图见图2。 　　2.1.3 当归的薄层鉴别供试品处理方法同“2.1.2”项。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg 的溶液，作为对照品溶液。取对照药材、缺当归阴性对照品，同法分别制成对照药材、阴性对照溶液。取供试品溶液、对照品溶液、对照药材、阴性对照液各5 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以乙醇丙酮氯仿冰醋酸（1∶4∶10∶1）为展开剂展开，取出晾干，喷以2%三氯化铁的50%乙醇溶液-2%铁氰化钾的50%乙醇液（1∶1）进行显色。供试品溶液与对照品溶液相应位置上显相同颜色斑点，阴性对照液无此斑点，薄层色谱图见图3。 　　2.1.4 甘草的薄层鉴别取逍遥软胶囊适量，取出内容物，取5 g于回流提取器内，加乙醚40 ml回流提取30 min，过滤，药渣加甲醇30 ml置水浴上加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水40 ml，使溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，每次20 ml，合并正丁醇萃取液，加入20 ml正丁醇饱和水振摇萃取2次，分取正丁醇层，蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至5 ml，作为供试品溶液。另