高锰酸钾测定钙精要.doc

高锰酸钾测定钙 刘玲 四川农业大学理学院应用化学2班 摘要Abstract Study of KMnO4 standard solution preparation methods, the preparation of crystalline precipitate and washing method and KMnO4 method to determine the basic operations of calcium. Master using sodium oxalate as the primary standard calibration principle and method of potassium permanganate solution concentration and titration conditions. Mastering the principle of using KMnO4 method determination of calcium, steps and operating technology. Understand with precipitation separation to eliminate the interference of impurity. Learn to precipitation, filtration, washing and digestive process, the operation technology of the sample. Keywords KMnO4 standard solution preparation the preparation of precipitation filtering crystallization precipitation 引言 KMnO4常含有少量杂质，如Cl-、SO42-和NO3-等。另外由于KMnO4的氧化性很强，稳定性不高，在生产、储存及配制成溶液的过程中易与其它还原性物质作用，例如配制时与水的还原性杂质作用等。因此KMnO4不能直接配制成标准溶液，必须进行标定。标定KMnO4溶液用基准试剂有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝等。实验室常用Na2C2O4，不含结晶水，容易提纯。在热的酸性溶液中，KMnO4和H2C2O4的反应如下： 2MnO4-+5 H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 反应开始较慢，待溶液中产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，反应越来越快。 利用KMnO4法测定钙的含量，只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液，使Ca2+溶解在溶液中。Ca2+在一定条件下与C2O42-作用，形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O4沉淀溶于热的稀H2SO4中。用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+ 1:1结合的C2O42-含量。沉淀Ca2+时，为了得到易于过滤和洗涤的粗晶形沉淀，必须很好地控制沉淀的条件。通常是在含Ca2+的酸性溶液中加入足够使Ca2+沉淀完全的(NH4)2C2O4沉淀剂。由于酸性溶液中C2O42-大部分是以H2C2O4-形式存在，这样会影响CaC2O4的生成。所以在加入沉淀剂后必须慢慢滴加氨水，使溶液中H+逐渐被中和，C2O42-浓度缓慢地增加，这样就易得到CaC2O4粗晶形沉淀。沉淀完毕，溶液pH值还在3.5～4.5，即可防止其他难溶性钙盐的生成，又不致使CaC2O4溶解度太大。加热半小时使沉淀陈化（陈化的过程中小颗粒晶体溶解，大颗粒晶体长大）。过滤后，沉淀表面吸附的C2O42-必须洗净，否则分析结果偏高。为了减少CaC2O4在洗涤时的损失，则先用稀(NH4)2C2O4溶液洗涤，然后再用微热的蒸馏水洗到不含C2O42-时为止。将洗净的CaC2O4沉淀溶解于稀H2SO4中，加热至(75～85)℃，用KMnO4标准溶液滴定。 一、实验部分 1. 仪器与试剂2. 实验方法 1.8g KMnO4溶解于500mL的去离子水中，加热煮沸半小时。然后用微孔玻璃漏斗（或玻璃棉）过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中备用。 2.2 KMnO4标准溶液浓度的标定 在分析天平上准确称取0.15～0.20g（精确0.1mg）Na2C2O4基准物三份分别于洁净的250mL锥形瓶中，加入20～30mL去离子水溶解，再加入10～15mL3.0mol/LH2SO4溶液。摇均匀后，加热至75～80℃，趁热用KMnO4标准溶液滴定到溶液微红色且半分钟不褪色即为终点，记录消耗KMnO4溶液的体积，平行滴定三次。 2.3 CaC2O4的制备 准确称取石灰石样品0.15~0.2 g置于250 mL烧杯中，滴加少量蒸馏水润湿试样，盖上表面皿，从烧