黄连生药中盐酸小檗碱提取工艺的优选的论文.docVIP

　　黄连生药中盐酸小檗碱提取工艺的优选的论文 作者：施薇，王淑敏，郑友兰，刘志强 【摘要】 　　目的优选黄连生药中盐酸小檗碱的最佳提取工艺 。方法 以水作为提取溶剂，通过正交实验，高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量为指标，考察提取溶剂体积、提取时间以及提取次数对提取效果的影响，优选出最佳的提取工艺。结果黄连生药中盐酸小檗碱的最佳提取工艺为药材加入8倍量水，回流提取2次，1.5h/次,测得盐酸小檗碱含量为6.5499％。 结论该提取工艺条件科学，成本较低，提取得到的盐酸小檗碱含量较高,具有一定的实用价值。 【关键词】 黄连； 盐酸小檗碱； 正交实验； 提取工艺； 高效液相色谱 　　abstract：objectiveto optimize the of extract process of berberine hydrochloride in rhizoma copotidis by l9(34) orthogonal method. methodsined by hplc as the index, the effects of volume of extraction solvent, time of refluxing and extraction times ent ize the process.resultsthe optimum extraction process es rae) into materials,refluxing 1.5hours and extracting for 2 times. the contents of berberine hydrochloride um extraction process for berberine hydrochloride is scientific, cost is paratively loethod has ent; extraction process; hplc 　　黄连为毛茛科（ranunculaceae）植物黄连coptis chinensis franch，三角叶黄连coptis deltoidea c.y. cheng et hsiao 或云连coptis teeta onsil c18（5 μm, 4.6 mm×250 mm），柱温35℃；流动相为乙腈-0.1%磷酸（20∶80）；流速1 ml·min-1；检测波长228 nm。 　　2.2.2 供试液制备 　　精密称取不同提取条件下的黄连提取浸膏0.2 g，置于具塞三角瓶中，加入25 ml甲醇，精密称取重量，超声30 min，放冷，补足重量，滤过，精密量取0.5 ml 滤液置于5 ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，以0.45 μm滤膜过滤，即得。 　　2.2.3 方法学考察 　　标准曲线的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品2.01 mg置于10 ml的量瓶中，以甲醇溶解并定容至刻度,摇匀，得盐酸小檗碱对照品溶液（0.201 mg·ml-1）。在上述色谱条件下，分别精密吸取1，4，6，8，12 μl注入色谱仪，以盐酸小檗碱质量x（mg）对吸收峰面积y回归，得回归方程：y＝3.913x-0.179 3，r=0.999 9,在0.201～2.412 μg 范围内线性关系良好。 　　精密度实验：精密吸取对照品溶液10 μl，重复进样5次，测定结果的rsd=0.17％，表明仪器的精密度良好。 　　稳定性实验：取供试品液分别在2，4，8，12，24 h分别进样10 μl,在上述色谱条件下测定峰面积,测定结果的rsd=0.69％，(n=5)，表明供试品液在24 h内稳定。 　　重复性实验：取同一批号样品5份，按含量测定方法进行测定，其结果的rsd＝0.30％（n=5）。表明方法的重复性良好。 　　加样回收率实验：精密称取同法测定的已知含量 （7.225 5 mg/g） 样品共5份，分别精密加入对照品适量，依法测定，计算回收率。结果见表2。平均回收率x=99.073％，rsd=1.034％。表明本法准确性较好,方法可行。表2 盐酸小檗碱回收率实验结果（略） 　　2.2.4 样品盐酸小檗碱的含量测定精密吸取正交实验各供试品溶液10 μl，注入色谱仪，以外标法计算盐酸小檗碱的含量。结果见表3～4。 表3 l9（34）正交实验结果，表4 方差分析（略）。 　　根据方差分析表明，提取次数对提取工艺的影响具有显著性意义，为主要影响因素。各因素作用主次顺序为c﹥a﹥b，确定最佳提取工艺为a1b2c2,即药材加8倍量水，提取2次，回流提取1.5h/次。 　　2.2.5 最佳工艺验证实验为考察上述优选提取工艺的稳定性，取黄连3份，每份30 g,按优选出的最佳提取工艺进行提取，在上述色谱条件下