常用干燥剂和其使用.docxVIP

实验室常用干燥剂及其使用除去固体、液体或气体内少量水分的方法称干燥。有机实验中几乎所做的每一步反应都会遇到试剂、溶剂和产品的干燥问题，所以干燥是实验室中最普通但最重要的一项操作。如果试剂和产品不进行干燥或干燥不完全，将直接影响有机反应、定性分析、定量分析、波谱鉴定和物理常数测定的结果。干燥方法可分为物理方法与化学方法两种。物理方法有吸附（包括离子交换树脂法和分子筛吸附法）、共沸蒸馏、分馏、冷冻、加热和真空干燥等，化学方法按去水作用的方式又可分为两类：一类与水能可逆地结合生成水合物，如氯化钙、硫酸钠等；一类与水会发生剧烈的化学反应，如金属钠、五氧化二磷等。下面按有机物的物理状态介绍各种干燥的方法和实验操作。1．固体的干燥（1）晾干：将待干燥的固体放在表面皿上或培养皿中，尽量平铺成一薄层、再用滤纸或培养皿覆盖上，以免灰尘沾污，然后在室温下放置直到干燥为止，这对于低沸点溶剂的除去是既经济又方便的方法。（2）红外灯干燥：固体中如含有不易挥发的溶剂时，为了加速干燥，常用红外灯干燥。干燥的温度应低于晶体的熔点，干燥时旁边可放一支温度计，以便控制温度。要随时翻动固体，防止结块。但对于常压下易升华或热稳定性差的结晶不能用红外灯干燥。红外灯可用可调变压器来调节温度，使用时温度不要调得过高，严防水滴溅在灯泡上而发生炸裂。（3）烘箱烘干：实验室内常用带有自动温度控制系统的电热鼓风干燥箱，其使用温度一般为50～300℃，通常使用温度应控制在100～200℃的范围内。烘箱用来干燥无腐蚀、无挥发性、加热不分解的物品。切忌将挥发、易燃、易爆物放在烘箱内烘烤，以免发生危险。（4）干燥器干燥：普通干燥器一般适用于保存易潮解或升华的样品。但干燥效率不高，所费时间较长。干燥剂通常放在多孔瓷板下面，待干燥的样品用表面皿或培养皿装盛，置于瓷板上面，所用干燥剂由被除去溶剂的性质而定。1. 变色硅胶是使用较普遍的干燥剂，其制备方法是：将无色硅胶平铺在盘中，在大气中放置几天，任其吸收水分，以减少应力，如果部分干燥的硅胶有内应力，浸入溶液中即会发生炸裂，变成更小的颗粒状，当吸收的水分使它质量增了原质量的1/5时，浸入20％氯化钴的乙醇溶液中，15～30分钟后取出晾干，再置于250～300℃的烘箱中活化至恒重，即得变色硅胶。它干燥时为蓝色，吸水后变成红色，烘干后可再使用。2. 分子筛是一种硅铝酸盐晶体，在晶体内部有许多孔径均一的孔道。它可允许比孔径小的分子如水分子进入，大的分子排除在外，从而达到将大小不同的分子分离的目的。分子筛通常按微孔表观直径大小进行分类，如“5?分子筛”，即表示它可吸附直径为5?的分子，因此也能吸附直径为3?的水分子。当加热至350℃以上时，吸附后的分子筛又可以解吸活化，所以它能反复使用（市售的分子筛应放在马弗炉内加热至550±10℃活化2h，待温度降到200℃左右取出，小心地存放在干燥器内备用。真空干燥器比普通干燥器干燥效率高，但这种干燥器不适用于易升华物质的干燥。用水泵抽气时，要接上安全瓶，以免在水压变化时使水倒吸入器内。放气取样时，要用滤纸片挡住入气口，防止冲散样品。对于空气敏感的物质，可通入氮气保护。图1普通干燥器、真空干燥器（5）干燥枪，又称真空恒温干燥器，干燥效率很高，可除去结晶水或结晶醇，常常用于元素定量分析样品的干燥。使用时将装有样品的小试管或小舟放入夹层内，曲颈瓶内放置五氧化二磷，并混杂一些玻璃棉。用水泵（或油泵）抽到一定真空度时，就可关闭活塞，停止抽气。如继续抽气，反而有可能使水汽扩散到枪内。另外要根据样品的性质，选用沸点低于样品熔点的溶剂加热夹层外套，并每隔一定时间再行抽气，使样品在减压或恒定的温度下进行干燥。（6）冷冻干燥，是使有机物的水溶液或混悬液在高真空的容器中，先冷冻成固体状态，然后利用冰的蒸气压力较高的性质，使水分从冰冻的体系中升华，有机物即成固体或粉末。对于受热时不稳定物质的干燥，该方法特别适用。2．液体的干燥 从水溶液中分离出的液体有机物，常含有许多水分，如不干燥脱水，直接蒸馏将会增加前馏分，产品也可能与水形成共沸混合物，此外，水分如不除去，还可能与有机物发生化学反应，影响产品纯度。所以，蒸馏前一般都要用干燥剂干燥，有些溶剂的干燥也可采用共沸干燥法。（1）干燥剂去水在选用干燥剂时首先应注意其适用范围（表1），即选用的干燥剂不能与待干燥的液体发生化学反应，或溶解其中，如无水氯化钙与醇、胺类易形成配合物，因而它不能用来干燥这两类化合物；其次要充分考虑干燥剂的干燥能力，即吸水容量、干燥效能和干燥速度。吸水容量是指单位质量干燥剂所吸收的水量，而干燥效能是指达到平衡时仍旧留在溶液中的水量。对于形成水合物的干燥剂，常用吸水后结晶水的蒸气压表示干燥效能，蒸气压越小，干燥效能越强。例如，无水硫酸钠可形成10个结晶水的水合物，在 25℃