鼻炎冲剂的制备及质量标准.docVIP

　　鼻炎冲剂的制备及质量标准 【摘要】 　　目的：建立鼻炎冲剂的质量控制标准。 方法 ：采用薄层色谱法进行定性鉴别，用HPLC法对黄芩苷进行含量测定。结果：薄层定性条件适合，斑点清晰，HPLC定量方法分离效果好，线性范围10～50mg·L-1（r=0.9998），平均回收率99.13％，RSD=1.12％。结论：该法简便、快速、准确，可作为鼻炎冲剂的质量控制方法。 【关键词】 鼻炎冲剂; 黄芩苷; HPLC 　　鼻炎、鼻粘膜炎是一种常见多发病，具有病程缠绵、反复发作的特点，严重 影响 患者的工作和生活。鼻炎冲剂在临床使用近15年，对 治疗 慢性鼻炎、鼻粘膜炎有独特的疗效。 　　1 处方与制备 　　本品由黄芩、金银花、甘草、玄参、辛夷、白芷、薄荷、丝瓜络等8味中药组成。 　　1.1 挥发油提取 　　按处方比例称取辛夷、白芷、金银花、薄荷，置减压浓缩罐内提取至无油滴，将初馏液减压重蒸馏，加氯化钠使过饱和，放置一夜，用乙醚萃取油层，回收乙醚，得挥发油。 　　1.2 稠浸膏制备 　　按处方比例称取黄芩、甘草、玄参、丝瓜络与提取挥发油所剩药渣混合，以10倍量水煎煮2h，过滤，滤渣再用8倍量水煎煮1.5h，过滤，合并滤液，放置过夜，浓缩至比重1.23，加入乙醇至含醇量70%，醇沉24h，过滤，回收乙醇并浓缩至适当体积。 　　1.3 制粒干燥 　　将稠浸膏制粒干燥后，置适当容器中，将挥发油均匀喷洒在颗粒上，混匀后密封2～3天，包装即得。 　　2 仪器与试剂 　　Agilent1100高效液相色谱系统：G13llA四元泵，G1322A脱气机，G1313A自动进样器，G1316A柱温箱，G1315B二极管阵列检测器；黄芩苷对照品、甘草酸铵对照品（ 中国 药品生物制品检定所）；鼻炎冲剂（湖北中 医院 药剂科提供）；所用试剂甲醇为色谱醇，其他均为 分析 醇。 　　3 性状 　　本品为棕褐色颗粒，味甜微苦。 　　4 鉴别 　　4.1 白芷的鉴别 　　符合中国药典白芷鉴别项中有关规定［1］。 　　4.2 甘草的鉴别 　　取本品约4g，加盐酸2ml与氯仿30ml加热回流1 h，放冷过滤，滤液蒸干，残渣用乙醇定容至5ml，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品的甲醇溶液1mg/ml作为对照品溶液。将上述两种溶液点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇:3mol/lNaOH:乙醇（5:2:1）为展开剂展开，取出晾干，在紫外灯254nm下检测，供试品溶液与对照品溶液相应位置显相同紫色斑点。 　　5 含量测定 　　5.1 色谱条件［2～5］ 　　采用Zorbax SB C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇水冰醋酸（35:65:1）,流速：1.0mL·min-1，检测波长为276nm，AUF=0.01，测得黄芩苷对照品、样品、阴性对照色谱图见图1。黄芩苷保留时间约为7.6min。 　　5.2 标准曲线的制备 　　精密称取黄芩苷对照品，加50％甲醇制成0.1mg·mL-1的对照品溶液。精密吸取黄芩苷对照液1，2，3，4，5mL分别置10mL量瓶中，加50％甲醇定容，分别进样10μL，测定吸收蜂面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，得回归方程：A=1.34×106C＋3.6×103，r＝0.9998(n＝3)，结果表明，在10～50mg·L-1范围内线性关系良好。 　　5.3 精密度试验 　　精密吸上述对照品溶液10ul，重复进样5次，记录峰面积，RSD=1.48％。 　　A： 样品 B：对照品 C：阴性对照 1：黄芩苷 　　图1 鼻炎冲剂高效液相色谱图（略） 　　5.4 稳定性试验 　　取样品供试液分别于0，6，12，24，48h进样10ul，测定。相应峰面积及保留时间基本不变，表明样品供试液在48h内稳定性良好。 　　5.5 重复性试验 　　取同一批号康复胶囊样品，按供试品溶液制备 方法 制备5份，依法测定，RSD＝1.78％。 　　5.6 回收率试验 　　精密量取已测得黄芩苷含量的样品约5g，分别加入黄芩苷对照品适量，按样品测定项下操作进行回收率试验，结果见表1。 　　5.7 样品的含量测定 　　取样品约5g精密称定，置索氏提取器中，加甲醇50mL，回流提取2h，将回流液置50mL容量瓶中加甲醇至刻度。精密吸取2mL置5mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，放置过夜，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。取10μL进样，结果见表2。 　　表1 加样回收试验结果（略） 　　表2 样品测定结果（略） 　　6 讨论 　　甘草皂苷以钾盐或钙盐的形式存在于甘草中，其盐较易溶于水，于水溶液中加稀酸，即可析出游离的甘草酸，用氯仿回流提取，可将游离的甘草酸与其它成分分离。