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分析化学实验讲义 （2013年修订） 实验中心编 河北联合大学迁安学院 目 录 前 言 1 实验一 分析天平称量练习与滴定分析基本操作练习 8 实验二 食用白醋中醋酸浓度的测定 15 实验三 工业用水总硬度测定 18 实验四 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 22 实验五 邻二氮菲分光光度法测定铁 24 实验六 铁矿石中铁的测定—无汞盐测铁法 29 实验七　丁二酮肟重量法测定钢样中镍含量 31 实验八 石灰石中钙的测定——高锰酸钾法 34 实验九 混合碱中组分含量的测定 38 实验十 维C银翘片中维生素C含量测定 40 前 言 一、教学目的 分析化学实验是化学专业的基础课程之一。它与分析化学理论课程教学紧密结合，但又是一门独立的课程。其主要目的是：加深对化学分析基础理论知识的理解和运用，学习分析化学实验的基本知识。正确和熟练地掌握半微量定性分析、化学定量分析的基本操作技能、学习并掌握各种典型的分析方法。确立“量”、“误差”和“有效数字”等概念，学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。通过设计实验、综合实验培养学生分析问题和解决实际问题的能力，为学习后续课程及将来的科技工作打下良好基础。培养学生严谨的科学态度、实事求是的工作作风及良好的实验室工作习惯。 二、教学基本要求 1． 2． 3．4． 5．分析化学实验预备知识 一、分析化学实验的要求 1．态度要端正分析化学实验独立的一门课程。 2．注意安全：人身安全和仪器安全。 3．准备一个实验预习本和数据记录本，每次实验必须预习，否则不予做实验、数据只能记录在数据记录本上，不允许记在任何纸上。 4．每次实验提早5分钟到实验室。 5．不得更改数据，否则一经发现，本次实验为零分。 、实验预习的要求 1．实验目的2．实验原理3．的实验步骤（些）4．记录，写出计算公式三、实验报告1．保持整个验报告的整洁、干净字迹要清楚2．实验目的 3实验原理实验步骤（不要过于详细和简单，写出基本步骤）数据记录与处理（以表格形式，须用公式的必须写出详细公式，并代入数据，得出结论，第二、第三个数据可以简化） 思考题主要是对本次实验过程中遇到的问题进行讨论。四、实验室安全知识 在分析化学实验中，经常使用腐蚀性的、易燃的、易爆炸的或有毒的化学试剂，大量使用易损的玻璃仪器和某些精密分析仪器及煤气、水、电等。为确保实验的正常进行和人身安全，必须严格遵守实验室的安全规则。 1．实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。实验完毕须洗手。水、电、煤气灯使用完毕后，应立即关闭。离开实验室时，应仔细检查水、电、煤气、门、窗是否均已关好。 2．使用煤气灯时，应先将空气孔调小，再点燃火柴，然后一边打开煤气开关，一边点火。不允许先开煤气灯，再点燃火柴。点燃煤气灯后，应调节好火焰。用后立即关闭。 3．使用电器设备时，应特别细心，切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。 4．浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤或衣服上。使用浓， ，，，氨水时，均应在通风橱中操作。夏天，打开浓氨水瓶盖之前，应先将氨水瓶放在自来水流水下冷却后，再行开启。如不小心将酸或碱溅到皮肤或眼内，应立即用水冲洗，然后用碳酸氢钠溶液（酸腐蚀时采用）或硼酸溶液（碱腐蚀时采用）冲洗，最后用水冲洗。 5．使用、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等有机溶剂时，一定要远离火焰和热源。使用完后将试剂瓶塞严，放在阴凉处保存。低沸点的有机溶剂不能直接在火焰或热源（煤气灯或电炉）上加热，而应在水浴上加热。 6．热、浓的遇有机物常易发生爆炸。如果试样为有机物，应先用浓硝酸加热，使之与有机物发生反应，有机物被破坏后再加入。蒸发所产生的烟雾易在通风橱中凝聚，如经常使用，通风橱应定期用水冲洗，以免的凝聚物与尘埃、有机物作用，引起燃烧或爆炸，造成事故。 ．使用汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品时应特别小心。氰化物不能接触酸，因作用时产生剧毒的!氰化物废液应倒入碱性亚铁盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁盐，然后作废液处理，严禁直接倒入下水道或废液缸中。硫化氢气体有毒，涉及有关硫化氢气体的操作时，一定要在通风橱中进行。 ．如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。严重者应立即送医院治疗。实验室如发生火灾，应根据起火的原因进行针对性灭火。汽油、乙醚等有机溶剂着火时，用砂土扑灭，此时绝对不能用水，否则反而会扩大燃烧面；导线或电器着火时，不能用水或灭火器，而应首先切断电源，用灭火器灭火，并根据火情决定是否要向消防部门报告。 ．实验室应保持室内整齐、干净。不能将毛刷、抹布扔在水槽中。禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽内，以免造成下水道堵塞，此类物质以及废纸、废屑应放入废纸箱或实验室规定存放