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大红rc实验报告 篇一：大红RC色基的合成与应用 大红RC色基的合成与应用 (东华大学基础化学部 上海 201620) （本实验分三次完成） 一、实验目的 本实验的目的是通过实验操作使学生能从理论上掌握和巩固卤苯型化合物亲电取代反应及亲核取代反应两种截然不同的反应机理，硝基化合物的选择性还原及酸性介质还原，氨基与铵盐正离子对苯环的影响。 具体要求如下：(1) 通过查阅文献，对获得的资料进行阅读、归纳、对比、分析、选择合成路线、分离方法及操作条件；(2) 掌握巩固回流、电动搅拌、萃取、过滤、重结晶、测熔点、红外光谱等多种有机化学基本实验操作及测试手段；(3)巩固提高理论教学中所涉及到的硝化、甲氧基化、部分还原、成盐、重氮化、偶合等基本反应；(4) 合成出具有一定产量、符合质量要求的大红RC色基，并进行染色；(5) 写出综合实验报告，并进行总结讨论；(6) 翻译有关文献资料，提高英文文献的阅读能力。 二、实验内容 1、大红RC色基的合成 大红RC色基系不溶性偶氮染料的色基部分，学名：2-甲氧基-5-硝基苯胺盐酸盐，为灰色至米黄色粉末，熔点118 oC。微溶于水，可溶于丙酮、盐酸和硫酸。染色时，主要与色酚AS等偶合染大红、桃红色。 大红RC色基的合成通常以氯苯为原料，可通过两条不同的途径来合成。如图1所示，路线一为氯苯经二硝化、甲氧基化、部分还原和成盐制得；路线二为氯苯经一硝化、甲氧基化、还原、硝化、中和和成盐制备。两种合成方法中，第一种具有实验步骤少、原料易得价廉、操作方便、前两步产率较高的优点，但第三步产率较低；第二种方法虽然路线稍长，但原料易得价廉、操作简便，产率较高。在本实验中将分别以商品化试剂2,4-二硝基氯苯和邻硝基氯苯为起始原料采用两条不同的路线实现大红RC色基的合成，不同路线、不同操作能提高学生的实验兴趣，巩固所学基本理论知识。 Cl路线 1 24ClNO2 NO2OCH3NO2OCH3NH2OCH333路线SO24 Cl NO2加压NO2NO2NO2大 红 RC 色基OCH3NO2OCH3NH2 24OCH33HSO4 NO2图1 大红RC色基的合成路线 2、 大红RC色基的染色 大红RC色基系不溶性偶氮染料的色基部分，印染厂常用色酚AS的烧碱溶液，先将棉织物打底，然后将大红RC色盐的重氮化溶液进行显色，此时即在织物上形成大红色不溶性偶氮染料，色泽鲜艳，牢度较好。反应式如图2所示。 O 3 3 NO2 大 红 RC 色基NO2OCH3N2ClNH色酚ASNO2大红色染料OCH3NNNH 图2大红RC色基的染色原理 三、仪器和试剂 3.1 仪器 机械搅拌机、三口烧瓶、球形冷凝管、温度计、Y形管、分液漏斗、吸滤瓶、布式漏斗、量筒、烧杯、表面皿、水浴锅、齐列熔点管等。 3.2 试剂 氯苯、甲醇、乙醇、醋酸、醋酸钠、乙醚、太古油、拉开粉、色酚AS、发烟硫酸、浓硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、硫化钠、硫磺粉、亚硝酸钠、氯化钠、活性炭， pH试纸、淀粉-KI试纸、滤纸、白布等。 四、实验步骤 4.1大红RC色基的合成(本实验按路线1合成) 4.1.1 2,4-二硝基氯苯的合成 (1) 氯苯的硝化 在三口烧瓶中加入19 g浓硝酸(d=1.5)和40 g发烟硫酸(7 %)的混合物，装上搅拌器，在搅拌下滴加12 g氯苯，温度控制在50-55 oC，滴加完毕后将混合物在水浴上缓慢加热到95 oC，并保持2小时，反应瓶内出现黄色油层，即为2,4-二硝基氯苯。 将反应混合物中分液漏斗中分层后移至烧杯中，每次用40 mL热水洗涤，至水不呈酸性为止，用倾泻法分去水层，油层倾入100 mL冷水中，2,4-二硝基氯苯呈黄色晶体析出，将粗产品抽滤、压干，在干燥器中干燥，粗产品可用乙醇进行重结晶提纯，纯2,4-二硝基氯苯为黄色针状晶体，熔点为52 oC。 (2) 甲氧基化 在三口烧瓶中加入2,4-二硝基氯苯20 g和甲醇(98 %)35 mL，在水浴中加热到58 oC，搅拌下滴加饱和的氢氧化钠甲醇溶液10 mL，温度控制在58-60 oC，时间约30分钟，用pH试纸检验pH值，应为8-10范围内，在60-62 oC下继续搅拌1小时后冷却结晶，抽滤收集结晶，冷水洗涤滤饼，即得黄色或无色2,4-二硝基苯甲醚。 (3) 还原反应 在三口烧瓶中加入80 oC热水98 mL及拉开粉0.2 g，在充分搅拌下加入研细的2,4-二硝基苯甲醚10 g，温度调节至85 oC，加入25 mL多硫化钠溶液(18 %)，时间约15分钟，温度从85 oC逐渐升到95 oC，继续搅拌45分钟，加入45 mL冷水，冷却结晶，抽滤收集粗产品。 (4) 成盐 在25 mL烧杯中加温水60 mL，上步粗产品8.5