滴定分析中常用标准溶液的制备与标定.docVIP

滴定分析中常用标准溶液的制备与标定 滴定分析用标准溶液在常温下(15-25℃)保存时间不超过两个月(其中隔一个月要标定一次).一、硫酸(H2SO4)标准溶液的制备及标定0.1N硫酸=0.1mol/L0.25N硫酸=0.25 mol/L0.5N硫酸=0.5 mol/L 1N硫酸=1 mol/L1.制备量取浓硫酸(比重1.84)3毫升(0.1N)慢慢注入300毫升水中.稀释成1升即成7ml(0.25N)14ml(0.5N)28ml(1N)2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定H2SO4的规度.a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂数份,每份重约0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化(必要时再加热使溶解).硼砂完全溶解后,冷却至室温,加甲基红指示剂2-3滴,用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴定.滴至硼砂溶液呈玫瑰红色时即为终点.b.H2SO4计算:标准溶液浓度按下式计算.标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量 (4) =0.5÷(V×0.1907) 式中 N(H2SO4)→要求的硫酸溶液规度V→所耗未确定的硫酸毫升数0.5→校准剂硼砂的称出量0.1907→硼砂的毫克当量二、盐酸(HCl)标准溶液的制备及标定0.1N盐酸=0.1mol/L0.25N盐酸=0.25 mol/L0.5N盐酸=0.5 mol/L 1N盐酸=1 mol/L1.制备量取纯盐酸(比重1.19)8-9毫升(0.1N)、22-23毫升（0.25N）、42-43毫升（0.5N）、85-86毫升（1N）于1升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀.2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定盐酸的规度.a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化,硼砂完全溶解后,冷却到室温,加甲基红指示剂2-3滴,用制好盐酸溶液滴定硼砂溶液,滴至玫瑰红色时即为终点.b.计算盐酸溶液的规度按下式计算标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量 (5)=0.5÷(V×0.1907) 三、氢氧化钠(NaOH)标准溶液的制备及标定1.制备将刚煮沸过的蒸馏水约200毫升置于500毫升烧杯中,用称量瓶称取分析纯的氢氧化钠4.2克(0.1N)、21克(0.5N)、42克(1N),迅速放入水中用玻璃棒缓缓搅动使溶解,用煮过的蒸馏水稀释至标记,摇匀待校准.2.标定(中和法)标定方法1:精确称取邻苯二甲酸氢钾0.5克溶于100毫升的蒸馏水中(如不溶解稍微加热)加酚酞指示剂数滴,用制好的未确定浓度的氢氧化钠溶液来滴定,滴至微红色即为终点.计算:标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.5÷(V×0.20423)标定方法2:用单标移液管移取25毫升已知浓度的0.1N硫酸溶液置于300毫升烧杯中.加水75毫升摇匀,加酚酞指示剂数滴,然后用示知浓度的烧碱溶液滴定,滴至加入最后一滴呈粉红色为止,读取所耗用烧碱溶液毫升数.计算:酸的规度/碱的规度=碱的体积/酸的体积即N1/N2=V2/V1代入公式即可算出所要求的烧碱的规度是多少.四、0.1N大苏打(Na2S2O3?5H2O)标准溶液的制备与标定1.制备 (6)称取25克分析纯的硫代硫酸钠溶解于1升新煮沸并加以冷却过后的加有0.1克无水碳酸钠的蒸馏水中,搅拌使溶解.移入暗色大瓶中保存,盖紧瓶塞,待校准.2.标定 以分析纯的重铬酸钾(K2Cr2O7)作基准物校准硫代硫酸钠.标定方法:将分析纯的重铬酸钾放在120-125℃烘箱烘1小时,冷却后称取0.1克,置于300毫升的定碘瓶中,加水50毫升,加10%碘化钾(KI)溶液20毫升,及6N盐酸溶液5毫升充分摇匀,盖住瓶塞,在暗处放置5分钟,使碘充分析出,加水100毫升稀释摇匀,然后由滴定管中滴下硫代硫酸钠溶液(开始滴定不用指示剂),滴至溶液呈现淡黄色(表示只有少量碘留下)时,加入淀粉溶液3-5毫升,继续滴定至蓝色消失而变为淡绿色时即为终点.记录所耗硫代硫酸钠毫升数,再加多一滴硫代硫酸钠溶液,如颜色不再改变,表示滴定已完成.计算:标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.1÷(V×0.04904)注意事项:根据碘的挥发性,碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行.五、0.1N碘(I2)标准溶液的制备及标定1.制备称取纯粹的碘约13克,另取烧杯一只,以水50毫升溶解纯粹的碘化钾约39克做成溶液.将碘加入碘化钾溶液中,小心搅动以使溶解(待烧杯壁上没有细小颗粒时,可确信碘完全溶解)然后移入1升的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待校准.(7)2.标定(还原反应)标定方法:用移液管吸取已配好的碘溶液25毫升