现代材料分析方法总结.docxVIP

Themal analysis TG与DTG TG :themogravimetry ,热重法。横坐标为温度或时间，纵坐标为剩余重量。m～T DTG :derivative themogracimetry ,微商热重法。横坐标为温度或时间，纵坐标为重量随温度或时间的变化率。dm/dt or dm/dT～T 能用TG分析的问题 Mass gain :absotption ,adsorption Mass lose :dehagration ,desolution ,desorption ,evaporation ,sublimation ,decompositon 不能分析polyphormic transformations DTA与DSC（图形相反） DTA :diffrential thermal analysis ,差热分析。A single heating source ,△T=0。在程控温度下测量试样与参比物温度差的测量方法。 DSC：diffrential scanning calorimetry ,差示扫描量热计。 Individual heaters are used ,a differential power is needed to keep the sample and the reference at the same temperature .△T≠0。在程控温度下，测量试样与参比物温度恒定时输入样品与参比物的功率差与温度关系的方法。分为power-compensation DSC 和 flux DSC。 DTA与DSC都是根据样品在不同的温度下发生量??或质变引起的热变化，即吸热或放热来分析的。 Endothermic(吸热)：melting ,evaporation ,sublimation ,dehydration ,desorption ,decompositon ,desolution ,reduction（气态还原） ,glass transition . Exothermic(放热)： adsorption（气体吸附） ,crystallization（结晶） ,oxidation（气态氧化） ,explosion，氧化降解 . Endothermic/exothermic:polymorphic transformation ,化学分解，氧化还原，固态反应。 Infrared 原理 分子内部的运动可分为价电子运动、分子内原子在其平衡位置附近的振动和分子绕其重心的转动。通常电子能级之间的间隔大，其能量间隔在紫外可见光范围内，而分子的振动和转动能级间隔则在红外频率的电磁波范围内（波长0.7-500μm）。 当分子受到频率连续的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，引起分子内的振动或转动能级发生跃迁，从而产生红外吸收。其吸收的能量是量子化的，由跃迁的两个能级决定。红外光谱是分子能级跃迁产生的，反映了化合物中分子偶极矩的变化。 2、分子的振动 双原子分子的振动频率由原子的折合质量和键的力常数决定。 多原子分子的振动分为伸缩振动（对称伸缩和反对称伸缩）和变形振动两种。伸缩振动是指原子沿键轴方向伸缩，使键长发生变化键角不变的振动。一般出现在高波区。变形振动是指原子垂直于价键方向的运动，即集团键角发生周期性变化而键长不变的振动，一般出现在低波数区。含N个原子的分子应该有3N-6个间正振动模式，如果是线性分子有3N-5个。 偶极矩发生变化的振动称为红外活性的振动，否则为非红外活性。 3、红外光谱 波数：ν(cm-1)=1×10Λ4/λ（μm） 红外光谱的纵坐标为光的透过率T%,表示吸收强度；横坐标为波长或波数（一般左大右小），表示吸收峰的位置。 红外波段的划分及其对应的能级跃迁类型 红外区域λ/μmν/cm-1能级跃迁类型近红外区0.75-2.514000-4000OH、NH及CH的倍频吸收中红外区2.5-254000-400（500）分子振动远红外区25-1000400（500）-10分子转动 基团频率 在红外光谱中，每种官能团均具有特征的结构，因此也具有特定的吸收频率。 基团的特征吸收带大多出现在以下两个区域： 基团频率区：4000-1300（1500）cm-1 指纹频率区：1300（1500）-400cm-1,分子中各种化学键的弯曲振动以及不含氢原子的单键的伸缩振动都在该范围内，分子结构中的任何细微变化都会引起这一区域吸收带位置、形状、强度的变化，是区别精细结构时研究的领域。 典型官能团的红外吸收： 4000-2500:X-H(X=C,N,O,S等)的伸缩振动。OH不饱和CH饱和CHNH 2500-2000：三键，累积双键的伸缩振动。C≡C、C≡N、