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ICP-AES之基本原理、操作 * * 1.ICP测试基本原理 3-7 2.仪器操作 8-11 目 錄 2 STANDARD CABLE ICP测试基本原理 1、 测试理论概术： 金属原子或离子在自然存在状况下，会处于一种稳定状态，称之为基态（Ground State），而一旦当外界提供足够的能量时，其外层电子会吸收特定能量，而提升至激发状态（Excited Stqte）。但由于激发态为一极不稳定之状态，因此又会立刻将能量以光的形式释放出来，回到稳定之基态，此为原子吸收与原子发射过程。在该放射过程中，其发射波长会因不同元素，以及原子或离子种类之不同而改变，同时其放射之光能量之强度会因元素浓度不同而改变，成一正比关系。 3 STANDARD CABLE I=KNX I：光谱线强度 K：常数 N：原子浓度 X：接近1的指数 发射过程：△E=hc/λ △E：能量值 h：普朗克常数 c：光速 λ：波长 因此，原子发射光谱可用于元素的定性及定量分析。 4 ICP测试基本原理 STANDARD CABLE 2、? ICP测试工作原理： 将大量Ar通过一快速振荡磁场，此时将一带电子之电弧导入其中，该电子将受振荡作用而作加速运动，通过Ar并与之产生碰撞，并将Ar外层电子撞出，产生电子的电桨形式存在下去，该状态由持续振荡磁场维持，不需再提供电弧。当待测元素进入电桨，将接受一定外界能量，此为原子吸收过程，在10-8秒内又将能量以光的形式释放，且不同元素有不同发射光波长，此为原子发射过程。光谱发射强度愈强，对应仪器表现出之信号强度愈强，即光谱线强度与信号强度成一正比关系。由于I=KNX，因此，信号强度与浓度存在一正比关系。此即为ICP测试仪之原理所在。 5 ICP测试基本原理 STANDARD CABLE 3、发射光普能量源： ①?? FLAEM（火焰） a.空气-乙炔：2200℃ b.笑气-乙炔：2900℃ ②PLASMA（电浆）：a.高温可达10000K b.精确度高 c.化学干扰较少 d.光普干扰较严重 ③电浆并不等于火焰 ④电浆为含有大量带正电气体及大量自由电子的气体状态其正电及负电的浓度相等，因此净电荷为零。 6 ICP测试基本原理 STANDARD CABLE 4、 体样品进样程序 雾化→去溶剂→气化→分子分解成组成元素→发射光 a)? 电浆可分为四个区域： INDUCTION ZONE：感应区 INITIAL RADIATION ZONE：最初放射区 NORMAL ANALYTICAL ZONE：正常分析区 PLASMA TAIL：电浆尾端 7 ICP测试基本原理 STANDARD CABLE 1、 ICP-AES测试操作基本上分两个步骤完成：样品前处理、仪器定量分析 2、?ICP-AES开机程序： A、开启电脑及打印机开关 B、打开冷却水系统开关，并确认水量及水压充足（25psi） C、检查抽风系统是否开启 D、打开Ar气体阀，确认压力是否充足（外压调至80psi） E、?进入Liberty ICP Expert操作软体 F、检查所有接于Torch、Spray Chamber、Nebulizer的管线 8 仪器操作（开机程序） STANDARD CABLE 是否接妥，Torch位置是否正确，然后关上防护门（Plasma compartment door） G、 打开仪器背面左下方及正面左下方之电源开关 H、由软体点燃电浆（Plasma on） I、由软体之Instrument－3.W/L Calib 按“Calibrate”进行波长校正 J、将进样管