基于DAD峰纯度快速鉴定.pdfVIP

第 28卷,第 4期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 8, No. 4 2 0 1 1年 7月 Ch inese J ournal of Sp ect roscop y Laboratory July , 2 0 1 1 基于二极管阵列检测器的色谱峰纯度的 快速直观鉴定 ① 刘宝 　周莉莉　王骏　范晓明　张卉　祝建华 (国家加工食品质量监督检验中心 山东省产品质量监督检验研究院　济南市山大北路 81号　250100) 　　基于二极管阵列检测器( D D)得到的色谱-光谱图,通过去噪、归一化、计算欧氏距离 ,聚类 分析等方法 ,建立了一种快速直观的评价色谱峰纯度的有效方法: 可直观的判断色谱峰的纯度,并判断存 在干扰峰的位置,为色谱工作者评价色谱峰,进行下一步工作提供了依据。 　色谱峰纯度;二极管阵列检测器;聚类分析;光谱 + : O657. 7 2　　　: B　　　: 1004-8138( 2011)04-1684-06 1　引言 [ 1, 2] 色谱法是分离和分析复杂体系的有效手段之一,而色谱峰是其定性定量的主要依据 。在分 析成分复杂的物质时,色谱峰的纯度,即色谱峰是由检测器对一种物质还是多种物质响应得到的, [3— 5] [6] [7] 成为能否准确分析的关键 。 目前,色谱峰纯度的鉴定方法主要有归一化比较法 、吸收比法 、 [8] [9] 导数法 、主成分分析法 等,这些方法各有利弊。二极管阵列检测器 (D D)采用二极管阵列元件, 能够获得“在流”的全部光谱信息,快速得到色谱组分的吸收光谱,其重现性好、灵敏度高[10— 12]。 D D较一般的紫外-可见检测器,优点在于不仅能依靠色谱的保留时间进行定性,而且能够根据其 提供的光谱信息进行定性,大大提高了定性的可信度。本文基于 D D检测器获得三维的色谱-光谱 数据,利用归一化法和聚类法鉴定色谱峰的纯度,用比较直观的图形和数字形式给出结果,方便色 谱工作者对色谱峰进行纯度的评价。 2　实验部分 2. 1　 甲醇(色谱纯,美国 Fisher公司);醋酸铵 (色谱纯,美国 Tedia公司);苯甲酸标准品( 98% ,国 家标准物质中心); 山梨酸标准品 ( 98% ,国家标准物质中心)。 实验用水为去离子超纯水 (Mili-Q Plus超纯水系统制备)。老抽王酱油(佛山海天调味品有限公司)。 2695 HPLC系统(美国Waters公司) ; 2996二极管阵列检测器(美国Waters公司); Empower 中文色谱数据工作站(美国 公司) ; - 超纯水系统(美国 - 公司); 超声清 Waters Mili Q Plus Mili Q QK 洗仪(昆山市超声仪器公司); 3-18K冷冻离心机(美国 Sigma公司)。 2. 2　 标液的配制: 苯甲酸和山梨酸的标准品用超纯水溶解,配制成 10mg /L的混合溶液。 ① 联系人,电话: (0531)传真: (0531) E-mail: 290435932@ qq. com 作者简介: 刘宝( 1981— ),男,山东省青岛市人,助理工程师,硕 ,主要从事色谱分析和光谱分析的研究工作。 收稿日期: 2010-08-09;接受日期: 2010-09-02 第 4期 刘 宝等: 基于二极管阵列检测器的色谱峰纯度的快速直观鉴定 1685 称取 5. 0 酱油,加入 5 超纯水、 1 0. 5 / 的 溶液,混匀,然后加入 1. 5