溶剂热水热条件下空旷结构草酸锌的合成.pdfVIP

维普资讯 第 1期 无 机 化 学 学 报 Vo1．19．No．1 2003年 1月 CHINESE JOURNAL OFINORGANIC CHEMISTRY Jan．，2003 溶剂热 ／水热条件下空旷结构草酸锌的合成 胡 娟 高秋明 (高性能陶瓷和超微结构 国家重点实验室，中国科学院上海硅酸盐研 究所，上海 200050) 应用水热法及溶剂热方法，选择两种模板剂 l，2．丙二胺和 4，5．二氮芴 ．9．酮连氮 (L)设计合成 了草酸锌空旷结构材料 z【n(CO)3】【C3H-N 】．HO (I)和 【zn(CO)3】．L ·6【H30】(Ⅱ)，使用 CHN元素分析、XRD、IR、SEM、TG等方法确定了化合 物 的基本组成，并对其结构进行 了表征 。 关键词 草酸锌 空旷结构 水热 溶剂热 分类号 O614．24’l 近年来，无机 ．有机复合新材料特别是空旷结 剂来源如下：硝酸锌 (分析纯)，中国医药 (集 团)上海 构金属有机聚合物方面的理论研究取得 了很大的进 化学试剂公司；草酸 (分析纯)永华特种化学试剂厂： 展。这类 聚合物在选择性催化 、有机分子识别 、亲油 无水 乙醇 (分析纯)，上海振兴化工一厂；三氯 甲烷 性主客体分子离子交换 、超高纯度分离 、生物超导材 (分析纯)，上海凌峰化学试剂有限公司；邻菲罗林 料 、光 电材料 、磁性材料和芯片等新材料开发 中显示 (分析纯)，中国医药 (集 团)上海化学试剂公司；高锰 了诱人的潜在应用前景 ¨一1。另外 ，由于此类化合物 酸钾 (分析纯)，金 山区兴塔美兴化工厂；1，2．丙二 包含丰富的配位化学理论 、结构可 以根据骨架有机 胺 (分析纯)，上海三爱思试剂有 限公司；水合肼 (分 基团的设计而调变 、功能随有机功能基 团的改变而 析纯)，上海化学试剂有限公司。 变化 、以及孔道结构 的疏水性和柔韧性，使其成为 目 L的结构式如下所示 ： 前功能材料研究中很重要 的一类聚合物 。过去数十 年来，人们 的工作重点一直集 中在较为刚性 的无机 材料硅铝沸石分子筛 、磷铝微孔化合物，近几年又拓 展到了硫族或氰化物等微孔材料研究中 ¨__1。空旷 结构一维链 、二维层或三维孔道结构 的草酸盐在某 种程度上和磷酸盐有一定相似之处，草酸根具有拉 长四面体几何构型，热稳定性接近或略低于磷酸盐， 1．1 样品制备 目前在有机胺存在下合成 的微孔锡 、锌 、钒 、铜等草 1．1．1 1，2．丙二胺为模板剂的空旷结构草酸 酸化合物 已有报道1。这里，我们分别使用两种不 同 锌 的制备 的有机胺作模板剂，合成 了两种不 同结构 的空旷结 称取硝酸锌 2．97g(0．01mo1)溶于 20mL去离子 构草酸锌 的化合物。 水 中，持续搅拌下加入 2．52g(0．02mo1)草酸，有 白 色沉淀生成，继续搅拌下加入 4．3mL(0．05mo1)1，2． 1 实验部分 丙二胺，得到澄清透 明溶液 。将此溶液装入 25mL反 模板剂 L(CzzH-zN)按文献 1方法制备，其它分 应釜中，放人 llO℃烘箱中，依次经 65h、113h、161h 析纯试剂均是直接购得，使用前未做任何处理 。试 晶化后依次取 出，冷却至室温后，过滤 、干燥 。 收稿 日期 ：2002．09．23。收修改稿 日期：2002．11．11。 中国科学 院 “百人计划 ”基金资助项 目，国家 自然科