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实验三 葡萄糖注射液的制备 实验目的 1、掌握注射剂的生产工艺过程和操作要点。 2、掌握注射剂成品的质量检验标准和方法。 3、了解注射剂灌装量的调节要求。 基本概念与实验原理 （一）注射剂的定义、种类、常用溶剂和附加剂 1．注射剂定义：俗称针剂,系指药物制成的供注入机体内的一种制剂.包括灭菌或 无菌溶液,乳状液和混悬液以及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末注射剂的分类(1) 溶液型注射剂(2) 混悬型注射剂(3) 乳剂型注射剂(4) 注射用无菌粉末包括注射用水注射用油其他注射用非水溶剂制药用水包括纯化水注射用水与灭菌注射用水1.无菌2.无热原3.不得有肉眼可见的浑浊和异物4.渗透压应等渗或稍偏高渗5.pH值尽量与血液的pH7.4相近，允许4～9范围内6.安全性；7.稳定性；8.药物含量符合规定；.不溶性微粒 [操作注意] 配制前注意原辅料的质量。 在全部制备过程应严防污染，以免引起热原反应。 过滤要求滤速快，澄明度好，要防止漏炭。输液可一次完成除炭、预滤和精滤。 灭菌温度超过120时间超过30min溶液变黄，故应注意灭菌温度和时间。灭菌完毕，要特别注意降温、降压后才能启盖。 [注解] 葡萄糖溶液在灭菌后，常使pH值下降，故经验认为先调节至5左右，再加热灭菌较为稳定，变色较浅，且能使pH值符合药典规定。 色泽的深浅与5-羟甲基糠醛产生的量成正比。 尽管葡萄糖注射液灭菌时易降解，但一般不允许加入抗氧剂。 质量检验： [性状] 本品为无色或几乎无色的澄明液体，味甜。 [鉴别] 取本品，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜红色沉淀。 [检查] pH值：用pH计测定应为3.2-5.5。 5-羟甲基糠醛：精密量取本品适量（约20ml），约相当于葡萄糖1.0g，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以蒸馏水（或加稀盐酸调pH值至4.5）作为空白，照紫外分光光度法在284波长处测定吸光度应不大于0.32。 其它，除检查重金属外，按中国药典200版二部注射剂通则(附录I B)项下中国药典200版二部项目 结果 标准规定 结论 性状 为无色澄明液体 应为无色澄明液体 pH值 应为 5-羟甲基糠醛（吸光度A） 应≤0. 可见异物 应无异物 含量 应为标示量的% 讨论 五、思考题 1．如何保证葡萄糖输液热原与色泽合格？ 2．哪些品种应检查不溶性微粒？不溶性微粒对人体有危害性？ 实验指导： 为了降低输液成品中微粒的发生率，需注意以下几点： （1）必须选用优质规格原料，对葡萄糖注射液，最好在脱炭前的浓配液中用盐酸调节pH至3.8～4.0。 （2）掌握输液瓶、橡胶塞、隔离膜的处理。（3）使用适当的滤材、滤器，使用微孔膜可使微粒大幅度降低。（4）采用洁净技术和净化设施改善制剂操作环境的洁净度，一般采用高效空气过滤器可降低微粒的发生率。（5）掌握好灭菌温度、时间，一般以15℃、30′为宜。总之，要严格把关大输液生产的每个环节，控制微粒的产生，降低微粒的发生率旋光仪的使用方法　1-底座；2-电源开关；3-刻度盘旋转手轮；4-目镜；5-视度调节螺旋；6-刻度盘游标；　　　　7-镜筒；8-镜筒盖；9-镜盖手柄；10-镜盖连接圈；11-灯罩；12-灯座　（1）首先打开电源开关2，待2~3分钟钠光灯稳定后，从望远镜的“目镜4”观察视场，如不清楚可调节“视度调节螺旋5”。　（2）在样品管（旋光管）中充满蒸馏水（无气泡），置入旋光仪的“镜筒7”中。调节“刻度盘旋转手轮3”使三分视场消失（视场较暗），从“刻度盘6”读取此时的角度，记作旋光仪的零点。　（3）将被测样品装入旋光管中，置入旋光仪的镜筒7中。按上述方法调节三分视场消失，从刻度盘读取此时的角度。此角度与零点之差即为被测样品的旋光度。在目前一些新型的旋光仪（如WZZ-1型）中，三分视野的检测以及检偏镜角度的调整，都是通过光—电检测、电子放大及机械反馈系统自动完成的，最后用数字显示或自动记录等二次仪表显示物质的旋光度，因此使测量过程更加快速，测量结果更加精确。1.旋光仪零点的校正：将护片玻璃沿管口边缘平推盖好(以免使管内留存气泡),装上橡皮填圈,拧紧螺帽至不漏水(太紧会使玻片产生应力,影响测量)旋光仪接通电源,钠光灯发光稳定后(约5min),将装满蒸馏水的测定管放人旋光仪中,校正目镜的焦距,使视野清晰.旋转手轮,调整检偏镜刻度盘,使视场中三分视场的明暗程度一致,读取刻度盘上所示的刻度值.反复操作两次,取其平均值作为零点(零点偏差值)装待测液洗净测定管后,用少量待测液洗2—3次,注入待测液,并使管口液面呈凸面用软布擦净测定管,备用 (如有气泡,应赶至管颈突出处)待测液按上述方法测其旋光度值,重复次,取其平均值,由葡萄糖溶液的比旋光度计算浓度 3、实验完毕,洗净测定