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一、分析、检验、检测方法 AH/JS-SJ-04.3 1、 石油焦分析方法 AH/JS-SJ-04.3.1 1.1 采样 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0313-1992 石油焦检验法 代替SY 2871-1977(1988) 主题内容与适用范围 本标准规定了石油焦的采样、水分、挥发分、灰分、硫含量、粉焦量及石油焦经煅烧后的密度等项目的试验方法。 引用标准 GB/T 387 深色石油产品硫含量测定法（管式炉法） SH0229 固体和半固体石油产品取样法 方法A 采样 总则 石油焦采样以SH0229为基础，并补充本标准各项规定。 石油焦试样原则上应在焦流中采样，在条件不许可时也可以在运输工具(火车、汽车等)的顶部及焦堆上采取。 供总水分测定的试样，必须在生产厂装运地点临计量前采取。 采样 不同场地下石油焦的采样。 焦流中采样 用机械采样器或手工从焦流中采样时，应根据总焦流量计算石油焦的有效流过时间，并在该时间内等时、间隔的采样。每批样的采样份数不能少于五份，试样总量不少于10Kg。 运输工具顶部采样 在运输工具顶部采样时，在同一车上必须至少在平均距离的五点上，从表层采取(经长途运输或停放后，应在焦层下0.2~0.3m处采样)，力求试样均匀，增加其代表性。 每车采样量不少于5kg，每批采样的车数按总车数的10%计量(但不能少于两车)，试样总量不少于10kg。 4.1.3 焦堆采样 焦堆的采样点分布在焦堆表面各距底和顶0.5m和焦堆半高处的三条圆周线上，并分别等间距的布置三、五、八个采样点。 在各采样点表层(长期堆放后应在焦堆层下0.2~0.3m处)采样不少于0.5kg的石油焦试样，试样总量不少于8kg。1~2kg为止，则得石油焦最终试样，将上述试样分成两份。一份供全项分析用，另一份密封保存两个月，作为复查仲裁用。 5 试样的制备 将0.5kg石油焦最终试样载于盘上，在105±3℃烘箱内干燥30min以上，使试样达到空气干燥程度。 将石油焦从烘箱中取出冷却后，用机械或手工将其破碎到粒度小于5mm，均匀地取出50g试样，继续破碎到能完全通过0.15mm孔径的筛子为止，此试样可供石油焦硫含量、灰分和挥发分的测定用。 1.2 石油焦总水分测定方法 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0032-1990 石油焦总水分测定法 本标准参照采用国际标准ISO579-1981《焦炭总水分测定法》 主题内容与适用范围 本标准规定了石油焦总水分的测定方法 本标准适用于延迟石油焦(生焦) 引用标准 SY2871石油焦检验法 方法概要 将试样放入烘箱中烘干至恒重，通过测定其烘干前后质量损失来计算试样中的总水分，以质量百分数[%(m/m)]表示。 仪器 烘箱：能升温到200℃，控温精度±3℃。2.5cm，250cm2，用不锈钢、马口铁或铝材制成。 坩埚钳。 工业天平：载荷1kg，感量0.25g。 5 准备工作 按SY2871种方法A采样，并粉碎至粒度小于20mm，立即测定总水分。若不立即测定时，则取约250g装入密闭容器。 6 实验步骤 6.1 称量烘干前的试样 在预先称量过的干燥盘子中，称取约50g粉碎至小于20mm的试样，称准至0.05g，得到烘干前试样的质量。 若试样装在密闭容器中，则称量装样密闭容器，然后将试样全部倒入预先称量过的盘子中(当容器较湿或粘有试样时应烘干、倒净)，在称量空密闭容器，计算出烘干前试样的质量。 6.2 称量烘干后的试样 将盘子中的试样铺平，放入打开自然通风孔并已调到105±3℃的烘箱中，干燥180min。10min称量。然后再放入烘箱中20min，取出，冷却10min，再称量。直到连续两次质量变化不超过0.05g为止。取其算术平均值作为烘干后质量。 注：如果产品标准需要，则允许采用200℃、45min或150℃、100minX[%(m/m)]按下式计算 X=×100% 式中：m1——烘干前试样质量，g； m2——烘干后试样质量，g。 8 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平) 8.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于0.5%(m/m)。 8.2 再现性：两个实验室对同一样品测定的两个结果之差，不应大于0.7%(m/m)。0.1%(m/m)。SH/T0026-1990 石油焦挥发分测定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定石油焦挥发分的方法。