用可视滴定法测定钢中铬含量的不确定度评估.pdfVIP

第 31卷 第 1期 黑 龙 江 冶 金 V0I．3l No．1 2011年 3月 Heilongjiang Metallurgy March 20l0 用可视滴定法测定钢中铬含量的不确定度评估 王 莉 (东北特钢集团北满特殊钢有限责任公司 。齐齐哈尔 161041) 摘 要：参照GB／T223．11—2008的测定方法，不用标准溶液直接滴定试样，而是用接近含量的标钢随同试验， 计算滴定系数，用滴定系数换算样品含量 ，可抵消用标准溶液直接滴定试样的一些系统误差。 关键词：不确定度；滴定系数 EvaluatiOnOfUncertaintyofContentofChromium inVisualTitration WangLi (NortheastSpecialSteelSpecialSteelGroupoftheNorthfulllimitedliability companyQiqihaer161041China) Abstract：Determiningmethod consultsGB／T223．11—2008．itneedntusestandardsolutiontotitra- ting，usingapproachstandardsteeltodoaccompanyingtest，countingcoefficientoftitrating，usingthe titrationcoefficienttocountingcontentofsample，itmaycounteractsystem errorofusingstandardSO- lution． KeyW ords：Uncertainty；TitrationDoefficient 检测实验室应具有并应用评定测量不确定度 不确定度的主要来源，并进行定量的评估。 的程序，合理的评定应依据对方法特性的理解和 用可视滴定法测定钢 中铬的质量分数，用近 测量范围，并利用诸如过去的经验和确认的数据。 含量的标准物质代替标准溶液直接滴定方法的不 在对不确定度进行评估时，首先要 了解不确定度 确定度评估实例。 产生的原因，每一个影响因素都将成为测量结果 不确定度的一分量，测量 中引起不确定度的因素 1 方法原理 可分成随机影响和系统影响两类，从计量学看，可 能的影响因素包括 ：被测量的定义的方法或不完 试料用酸溶解后，在硫酸、磷酸介质 中，以硝 善；实现被测量定义的方法不理想；取样 的代表性 酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化至铬六价，取 不够 ，即被测量的样本不能完全代表所定义的被 近含量的标准物质代替标准溶液进行滴定，换算 测量 ；对测量过程受环境影响的认识不周全，或对 系数求得被测物质铬的质量分数。 环境条件的测量与控制不完善；对模拟式仪器的 读数存在人为偏差 (偏移)；赋予计量标准的值和 2 检测依据和方法 标准物质的值不确定度；引用的数据或其他参量 的不确定度 ；与测量方法和测量程序有关的近似 2．1 参照标准 值和假定值；在表面上看来完全相同的条件下，被 GB／T223．11—2008(用标准代替标准溶液换 测量重复观测值的变化 。不同的测量所受的影响 算滴定系数)。 不同，必须运用专业知识和经验识别特定测量的 收稿 日期：2010—07—22 作者简介：王莉，毕业于齐齐哈尔大学 ，化学工程与工艺专业，2001年进入北满特钢进行工作 ，现在北满特钢质量部中心实 验室检验科主管化学专业 、并负责实验室管理体系的管理工作。