辉光放电质谱法测定高纯钴中痕量杂质元素.pdfVIP

2015年 6月 云南冶金 Jun．2015 第 44卷第 3期 (总第 252期) YUNNAN MEIAlU URGY Vo1．44．No．3 (Sum252) 辉光放 电质谱法测定高纯钴中痕量杂质元素 杨海岸 ，罗 舜 ，刘英波 ，闫豫昕 ，施 昱 (1．昆明冶金研究院，云南 昆明 650031； 2．国家有色金属产品质量监督检验中心 (昆明)，云南 昆明 650031) 摘 要：采用辉光放电质谱法 (GD—MS)测定高纯钴中Na、K、Fe、Nj、Cu等 14个痕量杂质元素。找出了 合适的样品预处理方法，讨论了最佳仪器工作参数和样品预溅射时间的选择，探讨了如何选择合适的分析同位素 及分辨率模式来减小同位素干扰的影响。分析了GD—MS测定痕量杂质元素的精密度，并将分析结果与高纯钴样 品出厂标定值进行比对以验证GD—MS无标直接分析的准确程度。结果表明，辉光放电质谱法是直接分析高纯钴 材料的有效分析方法。 关键词：辉光放电质谱法；高纯钴；痕量元素 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 文章编号：1006--0308 (2o15)03-0061-05 DeterminationoftheTraceImpurityElementsinHighPurityCobaltby Glow DischargeMassSpectrometry YANG Hai—an ，LUO Shun ，LIUYing—bo ，YANYu—xin ，SHIYu ’ (1．KunmingMetallurgicalResearchInstitute，Kunming，Yunnan650031，China； 2．NationalQualitySupervisionandTestingCenterforNon--~eT／OUSMetalsProducts(Kunming)， Kunming，Yunnan650031，China) ABSTRACT：Na，K，Fe，Ni，Cuandtheotherninetraceimpuri~elementsinhighpuritycobaltisdeterminedbyglowdischarge massspectrometry(GD—Ms)．TheproperpretreatmentmehtodofsamplesaI_efoundout，theoptimalinstrumentsworkingparametersand sma plepresputtertimeisdiscussed．aswellashowtoselecttheproperanalysisisotopesandresolutionmodelstodecreasetheisotopesinter- fetingeffect．Th eprecisiondegreeoftraceimpuritieselementsdeterminedbyGD-MSisanalyzed．andhteanalysisresultsa comparedto thefactorycalibrationvaluetotesttheaccuracydegreeofGD-MSdirectnaalysiswihtoutcalibration．Theresultsshow glowdischargemass spectrometry ishteeffectnaalysismethodfordirectnaalysisofhighpuritycobaltmaterials． KEYWORDS：glOWdischargemassspecrtometry；hishpuritycobalt；rtaceelements 钴是一种具有铁磁性和延展性的银灰色金属， Li、Be B、Na、Mg、A1、Si P S K Ca、Ti 高纯钴是指纯度在4N (99．99％)以上的金属