熔融法在分析方法中的应用.pdfVIP

第 30卷 第 1期 黑 龙 江 冶 金 Vo1．30 No．1 2010年3月 Heilongjiang Metallurgy March 2010 熔融法在分析方法中的应用 冯 颖 (黑龙江建龙钢铁有限公司 。双鸭 山 155100) 摘 要：随着科技的发展，根据实际需要 ，分析化学正朝着快速、准确、灵敏、无损和智能化的方向发展。 关键词：x荧光；融熔法；快速 ；准确 Fusinglaw in analysismethod application FengYing (JianLongSteelCo．Ltd．．HeiLongjiang，shuangyashan155100China) Abstract：Alongwiththetechnicaldevelopment，theactualneed，theanalyticalchemistryisfacing fast，accurate，keen，lossless． KeyW ords：X fluorescence；Meltinglaw；Analysis 定样 品：助熔剂 1：10。 1 化学方法和仪器方法的比较 2．3 脱模剂加入量实验 选用KI作为脱模剂，分别用 10％、30％、50％ 过去生产中常采用湿化学分析方法 。该方法 比例进行配制熔融。实验中发现，随着KI浓度的 分析速度慢 ，溶解及分离过程 中较易带来人为误 增加，融片越容易剥离，但其成 型性越差，选用 差，不易进行大量的分析。x射线荧光光谱分析 50％的浓度是最适宜的。 法具有分析速度快，试样加工相对简单、偶然误差 表 1 铁矿石中各元素测量条件 小及分析精度高的特点，已广泛应用于各种原材 料的分析中，并逐步应用于铁矿石的分析中。但 由于铁矿石成分含量较高，变化范围大，使基体变 化大，对 X射线荧光分析造成不利的影响，其准确 度不如化学法高。采用玻璃熔片法，可以有效地 消除荧光分析中的基体效应，提高荧光分析的准 确度。 2 实验部分 2．4 熔融时间选定 5分钟 选定熔融时间为5分钟 。 2．1 仪器 日本岛津 MXF一2400多道荧光光谱仪 2．5 试样的制备 (4kW端窗铑靶 x光管)。 称样样品0．6g，四硼酸锂 6g置于铂金坩埚 2．1．1 东京科技高频 自动熔样机； 中，搅拌均匀。在915~C条件下熔融5分钟，取出 2．1．2 试剂无水四硼酸锂(IJiB0 )； 置于冷却台上，扣在平台上，放在干燥器中待测。 2．1．3 测量条件见表 1。 2．6 标准曲线的建立 2．2 助熔剂 的配比 (1)建立工作 曲线组以及工作组的基本条件。 实验中选用四硼酸锂作为助熔剂。比例为选 (下接第 38页) 收稿 日期 ：2009—11—02 作者简介：冯颖，助理工程师，哈尔滨食品工业学院，食品工艺与分析。 35