高效液相色谱2二极管阵列检测2质谱法鉴定茯苓中的三萜成分.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 7 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 866～870 高效液相色谱二极管阵列检测质谱法鉴定 茯苓中的三萜成分 于能江　郭继芬　赵毅民 　张永祥 (北京军事医学科学院毒物药物研究所 ,北京 100850) ( ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( 摘 　要 　选用 HYPERSIL C18柱 , 以乙腈水 5050∶ 0～48 min → 6535∶ 48～68 min → 7525∶ 68～95 ) ) ( ) ( ) ( ) min 0. 1 % 乙酸 为流动相进行高效液相分离 ,二极管阵列 DAD 和电喷雾质谱 ESIMS 两种检测方法 在线检测。经过分析紫外图谱和质谱 ,并与文献进行比较 ,鉴定了 15 个茯苓三萜化学成分 ,并推测了其余的 8 个三萜化学成分。应用 HPLC/ DAD/ ESIMS 方法可快速有效地鉴定茯苓中的三萜化学成分。 关键词 　茯苓 ,三萜 ,高效液相色谱 ,二极管阵列检测 ,质谱 1 　引　　言 ( ) HPLC 指纹图谱可以较全面的说明药用植物 或中药 中的化学成分 , 因而比现有的普遍以一两个 主要成分的定性和定量作为质量标准的方法更能保证中药的质量稳定和安全。而二极管阵列检测 ( ) ( ) DAD 和质谱 MS 检测技术与 HPLC 联用 ,可以在化学成分分离的同时 ,在线提供每个谱峰的紫外图 谱和质谱信息。在多数情况下 ,通过对比文献数据或与标准化合物对照可以鉴定各谱峰的化学成分结 构1 。因而 ,HPLC/ DAD/ MS 联用技术可以为得到谱峰化学成分结构基本明确的 HPLC 指纹图谱提供 有效帮助。 ( ( ) ) 茯苓 Poria cocos Schw. Wolf . 具有渗湿利尿、和胃健脾及安神功效。主要化学成分为多糖、三 萜、脂肪酸、甾醇及酶等2 。三萜类成分具有抗肿瘤、抗炎、免疫调节、止吐和增强胰岛素作用等疗 效3 。中外学者对其进行了大量研究 ,分离得到了大量化合物。其结构类型分为两类 :羊毛甾烷三萜 ( ) ( ) 烯型 见图 2 和 3 , 4开环羊毛甾烷三萜烯型 仅存在于茯苓皮中 。羊毛甾烷三萜烯型从环内双键上 ( ) 可以区分为两类 :8 位双键型和 7 ,9 11 异环双键型 ,紫外最大吸收波长分别为末端吸收和 242 nm 。其 ( ) ( )